TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA PARA A DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ

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O instrumento potenciométrico sinaliza meramente o ponto final e comporta-se, portanto, de modo idêntico a um indicador químico. Os problemas com o recobrimento da superfície do eletrodo ou com a produção de respostas não-nernstianas não são tão sérios quando o sistema de eletrodos é empregado para monitorar uma titulação.

Diversos métodos podem ser utilizados para determinar o ponto final de uma titulação potenciométrica. O mais simples envolve um gráfico direto do potencial em função do volume de reagente. Uma segunda abordagem para a detecção do ponto final consiste em calcular a variação do potencial por unidade de titulante; ou seja, estimamos a primeira derivada numérica da curva de titulação.

Um gráfico dos dados da primeira derivada, em função do volume médio V, produz uma curva com um máximo que corresponde ao ponto de inflexão. Alternativamente, essa razão pode ser avaliada durante a titulação e registrada, em vez do potencial. A partir desse gráfico, pode ser visto que o máximo ocorre no volume de titulante. Se a curva de titulação é simétrica, o ponto de máxima inclinação coincide com o ponto de equivalência. Para as curvas de titulação assimétricas, que são observadas quando as semi-reações do titulante e do analito envolvem números diferentes de elétrons, um pequeno erro de titulação ocorre se o ponto de inclinação máxima for empregado.

A segunda derivada dos dados altera o sinal no ponto de inflexão. Essa mudança é empregada como sinal analítico em alguns tituladores automáticos. O ponto no qual a segunda derivada passa pelo zero é o ponto de inflexão, que é tomado como ponto final da titulação; este pode ser localizado de maneira bastante precisa.

METODOLOGIA

Para realizar este experimento, foram utilizados os seguintes materiais e reagentes:

- pHmetro. – modelo VS 210

- Eletrodo

- Bureta de 25 mL

- Suporte Universal

- Pipeta volumétrica de 20mL

- Pêra

- Béquer de 500 mL e 50 mL

- Agitador magnético e barra de agitação magnética

- Solução tampão de pH 4 e 7

- Alíquota de 20 mL refrigerante Coca-Cola

- Solução padrão de Hidróxido de Sódio 0,1158 M

- Água Fervida

Inicialmente foi realizada a calibração do pHmetro, com as soluções tampão de pH 4 e 7, tendo como o grau de confiabilidade de 97,43%. Antes da calibração, o eletrodo foi retirado da solução em que se encontrava e lavado com água destilada, enxugando cuidadosamente e imerso na primeira solução tampão, calibrado, e repetido o mesmo processo de lavagem para ser imerso na segunda solução tampão.

Em seguida foi coletado uma alíquota de 20 mL do refrigerante Coca-Cola com auxílio de uma pipeta volumétrica e pêra,sendo aferida com o dedo e transferida para um béquer de 500 mL. Para que o eletrodo ficasse imerso na amostra adicionou água fervida.

O suporte universal foi montado para a titulação volumétrica com uma bureta 25 mL contendo NaOH padronizado (0,1158 M). A bureta foi lavada previamente utilizado uma pequena quantidade da base,onde, repetiu-se três vezes esse procedimento descartando em um béquer para resíduo da base.

O béquer de 500 mL contendo a amostra do refrigerante diluído foi colocado sob o agitador magnético, e a barra de agitação foi inserida no béquer.

Com eletrodo já calibrado, foi mergulhado no béquer contendo a amostra diluída, sendo tomado o cuidado de não deixar a baqueta tocar o eletrodo. O pH da amostra foi anotado, e em seguida adicionou-se a primeira gota da solução de NaOH e a variação de pH foi observada e anotada.

A cada adição do titulante (gota a gota), esperou-se estabilizar a medida do pH e foi anotando os valos encontrados de pH e os valores do volume gasto do tutulante, fazendo uma tabela de volume e pH. Desta forma, foi feito os gráficos das curvas de titulação, da primeira e segunda derivada.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Muitos dos ácidos com os quais se trabalha em laboratório são polipróticos, isto é, tem a capacidade de doar mais do que um próton.

No caso da Coca-Cola, na adição inicial da base, o equilíbrio sofre um deslocamento até que se esgote a espécie molecular, isto é, titula-se o ácido poliprótico inicial até que se esgote. A adição sucessiva de base faz-se com que o ácido passe a formas iônicas com cargas cada vez mais negativas, até que surja uma espécie aniônica que não se comporte como ácido.

Temos como reações:

[pic 3][pic 4]→[pic 5][pic 6] + [pic 7][pic 8]

[pic 9][pic 10] →[pic 11][pic 12] + [pic 13][pic 14]

[pic 15][pic 16] + [pic 17][pic 18]

[pic 19][pic 20]São as constantes de ionização do ácido.

Na titulação realizada em sala inicialmente temos apenas a molaridade da base (NaOH= 0,1158 M). Realizado a titulação,os valores de pH para cada volume gasto do titulante foram registrados na tabela 1,podendo calcular valores da primeira e segunda derivada, demonstrados também na tabela1.

Tabela 1 – Valores coletados no experimento e tratamentos de dados de volume e pH.

V

pH

△pH

△ V

Vmédio

△pH/△V

△ (△pH/△V)△V

Vm

△ph2/△V2

0

2,97

0

0

0

0

0

0

0