A Padronização de NaOH Determinação da Acidez Total do Vinagre

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Aferiu-se 4,0000 g de NaOH e preparou-se 1 litro desta solução com concentração de aproximadamente 0,1 mol L-1, utilizando-se da água previamente fervida.

Fez-se a dissolução do NaOH em um béquer, e transferiu-se a solução quantitativamente para um balão volumétrico de 1 litro. Após a transferência lavou-se as vidrarias (béquer, funil de haste longa e bastão de vidro) três vezes, sempre com muito cuidado para não ultrapassar a marca de aferição do balão volumétrico. Depois da lavagem, completou-se o volume do balão volumétrico e homogeneizou-se a solução.

A solução preparada foi transferida para um recipiente de plástico, o qual foi rotulado. Logo após, aferiu-se em três Erlenmeyer’s cerca de 0,2 g de biftalato de potássio (previamente seco a 110°C durante 2 horas e esfriado em dessecador). As massas aferidas foram dissolvidas em 25 mL de água destilada e acrescentaram-se três gotas de fenolftaleína em cada Erlenmeyer contendo a solução de biftalato de potássio.

Fez-se a ambientação da bureta com a solução de NaOH, posteriormente, completou-se o volume da bureta (25 mL) com a solução acima citada, sempre com muito cuidado para não deixar bolhas abaixo da torneira da bureta.

Por fim, realizou-se o cálculo de volume teórico de NaOH no ponto de equivalência, para que cada grupo tivesse noção da quantidade aproximada de volume de titulante que seria necessário para atingir o ponto de equivalência. Iniciou-se o procedimento de titulação em triplicata até o ponto de viragem do indicador e fez-se o ensaio do branco, para estimar o erro associado à medida do volume gasto de titulante para reagir completamente com o analito.

O procedimento acima descrito pode ser visualizado a partir do fluxograma abaixo:[pic 1][pic 2][pic 3][pic 4]

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Figura 1: Fluxograma referente à prática 1.

IV.II – PROCEDIMENTOS DA PRÁTICA 2:

Pipetou-se 10 mL da amostra de vinagre comercial, a qual foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL, completando-se o volume deste e homogeneizando-se a solução.

Após, pipetou-se 10 mL da solução diluída e transferiu-se para 1 Erlenmeyer de 125 mL, no qual adicionou-se 20 mL de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína. Ambientou-se a bureta com a solução padrão de NaOH, calculou-se o volume teórico no ponto de equivalência, para que cada grupo tivesse uma noção da quantidade aproximada de volume de titulante que seria necessário para atingir o ponto de equivalência. Titulou-se com a solução padrão de NaOH 0,09719 mol L-1 até a primeira coloração rosa permanente.

O procedimento foi realizado em triplicata com ensaio do branco, para estimar o erro associado à medida de volume gasto de titulante para reagir completamente com o analito. O procedimento acima descrito está expresso no fluxograma a seguir:[pic 36]

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Figura 2: Fluxograma referente à prática 2.

IV.III – PROCEDIMENTOS DA PRÁTICA 3:

Primeiramente, realizou-se os cálculos para determinar o volume de H3PO4 necessário para preparar uma solução de 200 mL a 1 mol/L. Realizado os cálculos, determinou-se que seria necessário 12,26 mL de ácido, porém, por não haver pipeta volumétrica de 13,00 mL utilizou-se de uma pipeta volumétrica de 15,00 mL.

Preparou-se a solução a qual precisou ser diluída novamente, desta vez pegou-se 10,00 mL da solução concentrada e transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL, completou-se o volume com água destilada até a marca de aferição do balão volumétrico e homogeneizou-se a solução. O procedimento descrito pode ser visualizado pelo fluxograma abaixo:[pic 67]

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Figura 3: Fluxograma referente ao preparo da solução problema da prática 3.

IV.III.I – TITULAÇÃO COM 1 HIDROGÊNIO IONIZÁVEL

Pipetou-se 10,00 mL da solução diluída, transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL, adicionou-se 3 gotas de alaranjado de metila, ambientou-se a bureta com a solução padrão de NaOH, calculou-se o volume teórico no ponto de equivalência, para que cada grupo tivesse uma noção da quantidade aproximada de volume de titulante que seria necessário para atingir o ponto de equivalência. Titulou-se com a solução padronizada de NaOH 0,09719 mol/L até a primeira coloração laranja permanente.

Realizou-se o procedimento em triplicata e fez-se o ensaio do branco para servir como referência para as outras soluções.

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