Extração da Cafeína

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Purificação da cafeína bruta( ressublimação): Aqueceu-se o béquer contendo a cafeína bruta, colocando sobre o mesmo uma placa de petri contendo 3 pedras de gelo. Esperou-se a formação de cristais para então retirar a fonte de calor e esperar esfriar. Quando isso ocorreu, a amostra foi coletada com o auxílio de um capilar e seu ponto de fusão foi analisado.

Resultados e Discussão

A massa total de chá preto utilizada para preparar a solução foi 17.681g. A mesma foi adicionada em água previamente aquecida.

Após deixar a solução em repouso e realizada a filtração a vácuo, adicionou-se 100 mL da solução saturada de carbonato de sódio ao filtrado. O carbonato de sódio é adicionado pois a cafeína presente nas folhas do chá encontra-se na forma livre ou combinada com taninos, compostos ácidos que também se dissolvem na água quente. A presença desta mistura de compostos interfere na etapa de extração da cafeína com um solvente orgânico, provocando a formação de uma emulsão difícil de ser tratada. Para amenizar este problema, utiliza-se o carbonato de cálcio, uma base, que formará sais de ácido tanino, aumentando assim o rendimento de cafeína extraída com o solvente orgânico. [8]

O solvente orgânico utilizado foi o diclorometano, adicionado apenas depois de a solução atingir a temperatura ambiente, já que é um composto volátil. Caso fosse adicionado à solução quente, o mesmo evaporaria. A extração foi feita três vezes, adicionando aproximadamente 30 mL de diclorometano em cada etapa. Houve formação de pequenas quantidades de emulsão durante as extrações e, para tratá-las, a solução foi deixada em repouso por alguns minutos antes de se coletar a fase orgânica.

Foi adicionado sulfato de sódio anidro na fase orgânica coletada até que o mesmo não se aglomerasse mais na solução. Sua função é dessecar o líquido orgânico removendo a água. Em seguida, filtrou-se a solução diretamente no balão de fundo redondo previamente pesado (12,209g). O balão foi acoplado em um rotaevaporador para remover o excesso do diclorometano até que ficasse apenas o produto sintetizado, ou seja, a cafeína bruta, que é um composto branco que fica retido no balão.

Pesou-se novamente o balão e massa foi de 12,294g, ou seja, a massa total de cafeína bruta sintetizada foi de 0,085g, apresentando assim um rendimento de 0,48%.

Massa total de chá preto ---- 100% 17,681g ---- 100%

Massa da cafeína bruta ----- x 0,085g ----- x

X = 0,48%

Em seguida, adicionou-se uma pequena quantidade de diclorometano para remover a cafeína bruta retida no balão e realizar a purificação utilizando o processo de ressublimação. A solução foi transferida para um béquer de 25ml e após a ressublimação, a cafeína pura ficou retida em volta do béquer enquanto a parte bruta ficou retida no fundo.

Após isso foi feita a análise da faixa de fusão de duas amostras contendo a cafeína bruta. Os valores encontrados estão apresentados na Tabela 2 a seguir.

Tabela II. Faixa de fusão para amostras de cafeína bruta

Amostra

Faixa de fusão (°C)

1

235 - 249

2

240 - 269

Portanto a faixa de fusão é de aproximadamente 237-259 °C.

Também deveria ter sido feita a faixa de fusão da cafeína purificada, porém devido a vários fatores que atrasaram a realização da extração, o horário limite da aula foi atingido, não sendo possível realizar a análise.

Conclusão

Com a realização deste experimento conclui-se que a cafeína, um alcalóide encontrado nas sementes de café e nas folhas de chá verde, pode ser extraída empregando-se algumas técnicas como destilação em rotaevaporador e extração sólido-líquido. Para a obtenção da cafeína, fez-se necessária a adição de diclorometano, um solvente orgânico apolar, e CaCO3, um composto básico que, combinado com os taninos, formará sais de ácido tanino. Com o rendimento encontrado, conclui-se que as técnicas de extração sólido-líquido requerem cuidado para não haver perda do analito, assim como a técnica de rotaevaporação para remover o excesso de diclorometano.

Referências

[1] http://brasilescola.uol.com.br/quimica/alcaloides.htm/. Acesso em: 19 aug. 2017

[2] Molecules that Amaze Us. Paul May, Simon Cotton. C. 6 p. 46-52. Taylor & Francis Group, LLC. Boca Raton, FL. 2015

[3] https://www.caffeineinformer.com/caffeine-trimethylxanthine/. Acesso em: 19 aug. 2017

[4] https://mundoestranho.abril.com.br/alimentacao/e-verdade-que-o-cha-mate-tem-mais-cafeina-que-o-cafe/. Acesso em: 19 aug. 2017

[5] http://www.foodinsight.org/Content/76/Caffeine-and-Health-formatted.pdf/. Acesso em: 19 aug. 2017

[6] GILBERT, J.C; MARTIN, S.F. Experimental Organic Chemistry – A Miniscale and Microscale Approach, 5ª ed., Belmont: Brookss/Cole, Cengage Learning, 2010. Cap. 10, p.152-6

[7] ENGEL, R.G.; KRIZ, G.S.; LAMPMAN, G.M.; PAVIA, D.L. A Microscale Approach to Organic Laboratory Techniques, 5ª ed., Belmont: Brooks/Cole, Cengage Learning, 2013. Cap. 4, p. 34-7

[8] http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Blog2013/Aula_21_06/Extraçã e purificação dacafeína BAC 1999.pdf . Acesso em: 19 aug. 2017