DETERMINAÇÃO DE NÍQUEL - ANALISE GRAVIMENTRICA

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Na segunda etapa do experimento o precipitado deve ser conhecido de tal maneira a permitir a escolha do tipo de filtração. Sendo que o tipo de precipitado indicará a necessidade de digestão. A separação do filtrado foi feita por filtração.

Na terceira etapa do experimento a digestão não ocorreu, pois para a obtenção de um precipitado de alta pureza é necessário que o mesmo permaneça por um determinado tempo em contato com o meio de precipitação a quente. Durante o mesmo ocorre a recristalização que em geral levam a partículas maiores e mais puras, pois as impurezas ocluídas passam para o meio de precipitação. A digestão, em geral, é feita por um período de tempo de 12 a 24 horas. Isso não ocorreu no experimento devido a pouco tempo disponível no laboratório.

Na etapa da filtração. A separação do precipitado se deu por filtração. Não se deve deixar o precipitado secar no filtro durante a filtração, isto acarretará a formação de caminhos preferenciais que provocará uma lavagem deficiente do mesmo.

Na quinta etapa do experimento ocorreu a lavagem do filtrado eliminando-se as impurezas solúveis e não voláteis. Deve-se fazer ensaios com porções do filtrado para constatar a presença ou não de contaminantes. E isto não foi feito devido ao curto tempo para realização do experimento.

A etapa da secagem foi feita após a filtração e lavagem do precipitado. A secagem foi feita a temperaturas inferior a 250 0C sendo usado para a remoção da água residual da lavagem e aplicável a precipitados de dimetilglioximato de níquel etc.

A etapa final da análise gravimétrica foi a determinação da massa do precipitado através da pesagem.

Algumas observações importantes: Foi utilizado ácido tartárico para evitar contaminantes de ferro II, bismuto e cobalto na reação da dimetilgiloxima e o níquel. Além disto, tivemos de adicionar o NH4OH (conc.) para neutralizar a solução até o pH ficar básico e usamos uma tira de papel indicador universal para verificar se o pH>7.0

Na determinação da massa de níquel procedemos da seguinte maneira:

A massa molar do complexo C8H14N4NiO4 é igual a 288,71g/mol e a massa molar do níquel é igual a 58,71g

Vemos que, a porcentagem de Ni em 1mol do Complexo:

% níquel = (58,71g ÷ 288,71g) x 100% = 20,33% de níquel.

A massa do precipitado obtido:

2,8600 g – 2,8094 g = 0,0596 g, onde a massa de dois papeis de filtro que foram utilizados e pesados mais a massa do precipitado foi = 2,8094 g, logo a massa do precipitado = 0,0596 g.

Logo para calcularmos a massa de níquel considerando 100% fazemos:

(0,0506 g x 20,33%) ÷ 100% = 0,0102 g de níquel.

Sabendo que no início tínhamos 0,05 g da amostra, logo a porcentagem de níquel:

% níquel = (0,0102 g x 100%) ÷ 0,05 g = 20,4%

As possíveis fontes de erros neste experimento são:

Para a obtenção de um precipitado de alta pureza é necessário que o mesmo permaneça por um determinado tempo, após ter sido formado, em contato como o meio de precipitação a quente, isto não foi feito neste experimento, em virtude de pouco tempo disponível no laboratório.

Não se deve deixar o precipitado secar no filtro, pois isto pode ter acarretado a formação de caminhos preferenciais e ter provocado uma lavagem deficiente.

Na etapa da lavagem deve-se fazer ensaios qualitativos com porções do filtrado para constatar a presença ou não de íons contaminantes.

Conclusão

Este experimento foi fundamental para o aprendizado dos métodos gravimétricos, bem como, o conhecimento das técnicas utilizadas em gravimetria.2

No experimento foi realizada uma digestão da amostra sólida que possibilitou determinação e o teor de níquel em uma amostra de aço.

Referências

1 Baccan, N.; de Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a ed., Edgard Blücher LTDA, São Paulo, 1979.

2 Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica, Trad. Marco Tadeu Grassi, Pioneira Thomson Learning Ltda., São Paulo, 2006.

3 Opostila da UFPE, dQF, QF – 570 EXPERIMENTOS EM QUÍMICA ANALÍTICA; Professora: Ana Paula Siveira Paim; pag. 14 a 19; Recife-Pe 2017.

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QUESTÕES

- Qual a razão do uso da dimetilglioxima na precipitação do Ni?

- Com quais os elementos e quais os meios a dimetilglioxima forma complexos?

- Qual a função do ácido tartárico?