A SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA DE CORANTES POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

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da = distância percorrida pela amostra, em cm

Observando a Tabela 1, podemos notar que as medidas do fator de retenção (Rf) do ácido palmítico foi exatamente igual para todas as corridas. As manchas obtidas para o ácido palmítico e seu éster metílico na cromatoplaca não foram sempre de mesma área e geometria, apesar do Rf se manter constante, as manchas obtidas variaram nos tamanhos devido à difusão molecular, que ocorreu de maneira radial e longitudinal.

No início da corrida as manchas se parecem com as manchas aplicadas, no entanto, com o passar do tempo, as manchas começam a se apresentar de forma mais “espalhada”, isso ocorre devido à difusão molecular, que pode ser explicada pela afinidade da amostra pela fase estacionária, como podemos ver na figura abaixo:

[pic 3]

Figura 2: Cromatoplaca tempo= 60 min

A diferença nos valores médios de Rf se deve ao ácido palmítico apresentar polaridade maior que o seu éster metílico, sendo assim, o ácido possui maior afinidade com a sílica do que o éster.

Para a visualização das manchas nas cromatoplacas, foi empregado a técnica de carbonização, onde foi borrifado ácido sulfúrico e as placas colocadas em aquecimento. Com o aquecimento, ocorre a carbonização do ácido que possui uma cadeia grande e sem muito oxigênio, então ao invés de formar CO2, mancha onde tem matéria orgânica.

O experimento foi feito num dia frio, e a reação leva mais tempo para atingir o equilíbrio nessa condição pois a pressão de vapor de água abaixa desfavorecendo a sua evaporação e com isso, desloca o equilíbrio no sentido da formação do éster, já que a evaporação da água acelera a reação.

Na figura abaixo, podemos notar manchas brancas na base de algumas cromatoplacas, e isso se deve ao fato que ocorreu formação de água, e como a água é muito polar, possui grande afinidade pela sílica, não fazendo a corrida com a fase móvel. A aparição dessas manchas de água podem estar relacionadas a um erro na aplicação da amostra, onde ficou muito concentrado e a água ficou pressa na base.

[pic 4]

Figura 2: Ordem crescente de tempo de aplicação das cromatoplacas

Tabela 2- Dados da cromatografia

AMOSTRA

Composição: Ácido palmítico + Metanol

Concentração: 0,2%

Solvente: Metanol

CROMATO PLACA

Camada

Natureza: Silica Gel

Espessura: 0,3 mm

Tipo e dimensões do suporte da camada: Placa de vidro, 7,5 cm de comprimento x 4,0 cm de largura

Ativação: 110ºC por uma hora

CORRIDA

Tipo de câmara: Cubeta Saturada

Fase móvel (FM): éter de petróleo/éter dietílico (9:1; v/v)

Distância percorrida pela FM: 5,0 cm

VISUALIZAÇÃO

Metanol/H2SO4(1:1; v/v) + aquecimento em chapa.

DATA

17/08/2017

- CONCLUSÃO

- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

NACHBAR, Renato Tadeu. Efeitos dos ácidos palmítico e palmitoléico sobre o metabolismo de glicose no músculo súleo de ratos. São Paulo, 2012. Página 19

BARCZA, Marcos Villela. Esterificação. Disponível em http://www.dequi.eel.usp.br/~barcza/Esterificacao.pdf> .São Paulo, 2012. Acesso em 15/03/2017.

COLLINS, Carol H; BRAGA, Gilberto L; BONATO, Pierina S.; Introdução a Métodos Cromatográficos, Editora Unicamp, 7ª Edição, 1998.