SEPARAÇÃO DE UMA MISTURA DE CORANTES POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA (CCD)

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A análise qualitativa de uma substância é realizada através da cor da mancha e de seu fator de retardamento, Rf, determinado através da expressão:

Rf = da / ds

Rf = fator de retenção;

da = distância (cm, mm) percorrida pela substância;

ds= distância (cm, mm) percorrida pela fase móvel.

Os valores obtidos das distâncias percorridas pelos solventes e pela amostra problema de acordo com cada componente.

TABELA 1

Fase móvel Componentes Da Ds Rf Tempo da corrida

CICLOEXANO AM 0,0 cm

5,00 cm 0 8 minutos

NS 0,0 cm 0

VM 0,0 cm 0

AMP 0,0 cm 0

ACETATO DE ETILA – CICLOEXANO

(10:90, v/v) AM 2,5 cm

5,00 cm 0,5 12 minutos

NS 1,0 cm 0,2

VM 0,4 cm 0,08

AMP 2,8 cm 0,56

ACETATO DE ETILA – CICLOEXANO (30:70, v/v) AM 3,0 cm

5,00 cm 0,6 10 minutos

NS 1,3 cm 0,26

VM 1,0 cm 0,2

AMP 3,3 cm 0,66

ACETATO DE ETILA

AM 5,0 cm

5,00 cm 1 8 minutos

NS 5,0 cm 1

VM 3,8 cm 0,76

AMP 5,0 cm 1

CLOROFÓRMIO AM 4,0 cm

5,00 cm 0,8 9 minutos

NS 1,2 cm 0,24

VM 0,0 cm 0

AMP 4,3 cm 0,86

Legenda:

Ds Distância percorrida pelo solvente ou fase móvel, em cm

Da Distância percorrida pela amostra, em cm

NS Negro de sudan na amostra problema

VM Vermelho de metila na amostra problema

AM

Amarelo de metila presente na aplicação conjunta do padrão e da amostra problema

AMP Amarelo de metila padrão (aplicação isolada)

TABELA 2

AMOSTRA

Composição: Mistura de azocorantes.

Concentração: 0,2%.

Solvente: tolueno.

CROMATO

PLACA

Camada:

delgada, fina de sílica gel. Natureza: sílica - gel G60.

Espessura: 03 mm.

Tipo e dimensões do suporte da camada:

Lâmina de microscopia limpa e desengordurada.

2,5 x 7,5 cm.

Ativação:

Ocorre pelo calor

CORRIDA

Tipo de câmara: cubeta de vidro saturada.

Fase móvel (FM): cicloexano, cicloexano acetato de etila 9:1, cicloexano acetato de etila 7:3, acetato de etila, clorofórmio.

Distância percorrida pela FM: 5 cm.

VISUALIZAÇÃO Químico / a olho nu.

DATA 15 de março de 2017.

COMPONENTES Rf (x100) Observações

Amarelo de Metila

Vermelho de Metila

Negro de Sudan

O solvente ou mistura de solventes têm papel fundamental na separação de misturas. Entende-se que existe uma competição entre as moléculas da fase móvel e da amostra, pela superfície do adsorvente. Portanto, a escolha da fase móvel tem que considerar a natureza química das substâncias a serem separadas e a polaridade da fase móvel. Deve-se tomar como base a “série eluotrópica“ dos solventes determinar a partir da polaridade, qual o solvente adequado para cada substância.

O poder de eluição está diretamente relacionado com a polaridade, ou seja, quanto maior é a polaridade do solvente (fase móvel), maior é o seu poder eluente de interagir mais com a sílica presente na cromatoplaca e substituir o corante que será carregado pela fase móvel. Assim sendo, a eluição poderá ocorrer e carrear os componentes da amostra em questão, verificando a sua separação e observados seus valores de Rf. Quando as condições são especificadas, Rf é constante para um composto e corresponde à uma propriedade física do mesmo, os valores ideais para Rf estão entre 0,4 e 0,6. As comparações feitas do Rf obtido com o Rf de padrões é considerado um método qualitativo.

Pode-se dizer então, que uma fase móvel apolar não é ideal a um sistema cromatográfico onde a fase estacionária é polar, pois a eluição não ocorrerá por conta da não interação entre as fases, como ocorreu com o cicloexano, sendo apolar, que teve uma baixa afinidade pela sílica e não consegue deslocar os componentes do ponto de aplicação da amostra.

Através dos dados apresentados na Tabela 1, observam -se valores de Rf maiores quando a fase móvel é o acetato de etila. Tal fato é explicado pela maior afinidade dos corantes com a fase móvel em relação à fase estacionária.