A Obtenção do cloreto de terc-butila

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Dentro da capela ligada, abrimos delicadamente a torneira do filtro para exalar gases que aumentam a pressão do equipamento e, depois de fechar a torneira, agitamos suavemente o meio reacional com movimentos circulares.

Aliviamos a pressão outra vez e repetimos o procedimento em intervalos durante 10min. Não se esqueça de aliviar a pressão pois os reagente podem ser perdido pela tampa do equipamento.

Depois de agitar, deixamos o sistema em repouso em um suporte metálico com um anel por mais algum tempo até que duas fases bem distintas sejam bem evidenciadas.

Removemos a tampa do funil e coletamos a fração mais densa em um béquer ou erlenmeyer.

Lavamos a fase orgânica com 20mL de água destilada, fechamos o funil e agitamos e, novamente, após a separação das fases, recolhemos a fase mais densa em um recipiente.

Lavamos agora a fase orgânica com uma solução 5% de bicarbonato de sódio.

Recolhemos a fase aquosa no mesmo recipiente anterior e transferimos a fase orgânica para um balão de destilação pequeno (se for necessário, use um funil de haste longa) e adicionamos cloreto de cálcio (CaCl2) em pequenas porções com uma espátula até que o líquido ficou límpido.

Este composto, o CaCl2, absorve a água ainda presente no produto, funcionando, assim, como um agente secante.

Destilamos o produto, recolhemos apenas as frações entre 45 a 550C em uma proveta de 5,0 ou 10,0mL.

[pic 1]

Figura 1

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

O experimento que realizamos é um exemplo de reação de substituição nucleofílica de 1o ordem (SN1) onde o grupo hidróxido (OH-) foi substituído pelo íon cloreto (Cl-).

O álcool t-butílico (um álcool terciário), muito reativo transforma-se no cloreto de t-butila por simples agitação com ácido clorídrico concentrado a temperatura ambiente. Após a agitação observamos que ocorreram 2 fases devido ao cloreto de tert-butila não ser solúvel em meio aquoso, consequentemente ele se separa da fase aquosa como outra camada no frasco. Sendo que a fase superior corresponde a fase orgânica (cloreto t-butila) e a fase inferior corresponde ao HCl que não reagiu completamente devido ao seu excesso. Como o objetivo de uma reação é produzir a maior quantidade possível de um composto útil a partir de uma quantidade conhecida do material é comum o caso em que um grande excesso de um dos reagentes é adicionado para garantir que o outro reagente seja completamente transformado no produto desejado. Sendo assim, a quantidade de HCl que está em excesso não participa da reação e deverá ser desprezado, permanecendo no funil apenas a fase orgânica com traços de HCl. Ao lavar a fase orgânica com o bicarbonato de sódio para tirar os traços de HCl (Arrastar o excesso de cloreto) contido, ocorre a seguinte reação:

NaHCO3 + HCl ◊ NaCl + CO2 + H2O

A destilação foi usada para poder purificar ainda mais o produto desejado (cloreto de t-butila). Retirando quaisquer substâncias ali presentes.

CÁLCULOS

CÁLCULO DA MASSA

Densidade= 0,851