O Acetato de Butila

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- Sulfato de Sódio Anidro

O Composto sulfato de sódio anidro é bastante aplicado em laboratório nas reações onde se deseja realizar a secagem de líquidos, isso em razão do seu caráter dessecante e grande poder de absorção. Produto sólido, cristalino, branco, muito aplicado para desidratar substâncias orgânicas no estado líquido, isso por ser inerte em vários meios. Muito usado na indústria têxtil.

- PROCEDIMENTO

- Primeira parte do procedimento:

Preparação do acetato de butila C6H12O2

Em um balão de fundo chato colocou-se 23ml de álcool butanoíco, logo após adicionou-se 28ml de ácido acético, na sequência adicionou-se 0,5 ml de ácido sulfúrico concentrado medidos em pipeta graduada e por ultimo adicionou-se cinco (5) pérolas de vidro para evitar a ebulição tumultuosa. Iniciou-se a montagem do sistema de aquecimento, colocou-se a bomba de aquário dentro de um béquer contendo agua e gelo para resfriamento do sistema, conectou-se a bomba para o fluxo de agua no condensador (respeitando a entrada e saída de agua) fixado no suporte universal, logo após, acomodou-se o balão de fundo chato sobre a manta aquecedora e conectou-se o bico do balão no condensador. Aumentou-se a frequência do termostato na potencia máxima e aguardou-se o aquecimento atingir o ponto de refluxo da substancia presente no balão, manteve-se o aquecimento por 40 minutos. Transferiu-se a solução contida dentro do balão para o erlenmeyer identificado com o nome do grupo e deixou-se na capela onde permaneceu em repouso por uma semana.

4.1.1 Segunda parte do experimento:

Purificação do acetato de butila C6H12O2

Na semana seguinte, retirou-se o erlenmeyer da capela e continuou o experimento.

Para iniciar a primeira etapa de lavagem, transferiu-se todo o volume da amostra retida no erlenmeyer para um funil de separação e misturou-se 125 ml de água destilada, tampou a parte superior do funil e agitou-se lentamente afim de misturar bem a solução e ter a formação do gás, que foi dispensando do sistema abrindo a válvula do funil, com o líquido voltado para o lado oposto da abertura. Repetiu-se esse procedimento de lavagem 5 (cinco) vezes. Acoplou-se o funil separador na argola metálica fixa no suporte universal e deixou-se em repouso para a separação de fases. Despresou-se a fase mais densa/indesejada em um copo béquer, ficando retido no funil somente o produto. Para à segunda etapa, adicionou-se 50 ml de água destilada dentro do funil separador contendo a amostra desejada e repetiu-se o alívio de pressão feito na etapa anterior. Na terceira etapa, adicionou-se 12 ml de bicarbonato de sódio no funil separador e repetiu-se o mesmo procedimento aplicado na primeira etapa de lavagem para alívio de pressão. Para a quarta lavagem, adicionou-se 25 ml de água destilada sobre o ester contido no funil separador e repetiu-se o mesmo procedimento aplicado na primeira lavagem. Adicionou-se ao ester 3g de sulfato de sódio. Filtrou-se a mistura com o auxilio de um papel de filtro e funil acoplados na argola metálica direto para um balão de vidro. Montou-se o sistema para iniciar a destilação simples e conectou-se o balão de vidro contento a amostra, iniciou-se o aquecimento e ao atingirmos a temperatura de 120oC, iniciou-se a coleta da fração do acetato de butila num béquer, manteve-se a temperatura constante na faixa de 120°C e recolheu-se todo o volume contido no balão de vidro.

- RESULTADOS E DISCUSSÃO

Preparamos o éster (acetato de butila) aplicando os procedimentos similares à reação de esterificação de Fischer. Iniciamos o procedimento misturando álcool butilico com o ácido acético e na sequência ácido sulfúrico de maneira cuidadosa. Ao adicionarmos o catalisador sobre a carboxila do ácido, deu início as reações, desestabilizando a carboxila do ácido acético etanoico, ocorrendo a quebra das ligações, onde iniciou-se uma ressonância química, que ocorreu com a saída do hidrogênio e a entrada do grupo 1-Butanol, 1-Butila, formando-se o acetato de butila. Levou-se a mistura para o aquecimento em uma manta aquecedora, conforme figura 01. Realizou-se a separação das misturas formadas através do processo de destilação, com o auxílio de um sistema de condensação vertical. Optou-se em fazer o uso da bomba de aquário para manter o sistema de resfriamento fechado e economizar água, mantendo o resfriamento com o auxílio de gelo. Aquecemos o balão com uma manta aquecedora para chegarmos na temperatura de ebulição desejada pelo período de tempo indicado. As pérolas de vidro porosa evitaram a ebulição tumultuosa e segurança do sistema. Ao final do tempo cronometrado, transferiu-se a amostra contida no balão para um erlenmeyer identificado e deixou aguardando alguns dias na capela.

Realizamos o processo de lavagem e purificação da amostra conforme descrito no procedimento para obtenção do ester com maior grau de pureza

Nos processos de lavagem adicionamos bicabornato de sódio, que atuou como neutralizante do ácido sulfúrico, vide reação abaixo:

NaHCO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2CO3 + H2O + CO2

Esquema de aparelhagem[pic 1]

Rendimento

CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O

d= 0,81 g/cm3 d= 1,05 g/cm3 → d=0,882 g/cm3 d=1,00 g/cm3

Teórico

23 mL 28 mL → 44,15 mL + 6,85 mL

Real