Sintese do cloreto de terc-butila a partir do terc-butanol em meio ácido

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✓ Pisseta de água ✓ Água destilada

✓ Erlenmeyer ✓ Cloreto de cálcio anidro (CaCl2)

✓ Cabeça de destilação

✓ Condensador

✓ Manta de aquecimento

✓ Béquer de 50 mL

✓ Termômetro

✓ Balança

✓ Suporte universal com garras

✓ Suporte universal com argola

✓ Espátula

✓ Bastão de vidro

✓ Pipeta de Pasteur

✓ Papel filtro

✓ Funil analítico

4. METODOLOGIA

Em um funil de separação de 250 mL, adicionou-se 25 mL de álcool terc-butílico terciário (terc-butanol) e 85 mL de ácido clorídrico concentrado. Em seguida, foi tampado o funil de separação e agitado vigorosamente, de cinco em cinco minutos durante vinte minutos. Após esse procedimento a solução ficou em repouso até que as camadas se separem completamente. Foi separada a fase orgânica e lavada por duas vezes com 50 mL de solução saturada de bicarbonato de sódio (NaHCO3), depois foi lavada com 20 mL de água destilada. Logo após a fase orgânica foi secada com cloreto de cálcio anidro (CaCl2), após a secagem montou-se a aparelhagem de destilação simples para isolar o produto, após a montagem foi adicionado a fase orgânica na aparelhagem de destilação simples para isolamento do produto final (terc-butila).

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Em um funil de separação de 250 mL adicionou-se 25 mL de álcool butílico terciário (terc-butanol) com auxilio de uma proveta de 25 mL, e 85 mL de ácido clorídrico concentrado com auxilio de uma proveta de 100 mL. Em seguida tampou-se o funil de separação e agitou-se vigorosamente, de cinco em cinco minutos durante 20 minutos, durante a agitação do funil de separação foi aberta a torneira para liberar a pressão. Após esse procedimento a solução ficou em repouso até que as camadas se separarem completamente, após a separação por completa foi realizada a separação da fase inferior (mais densa) em béquer, e parte superior (menos densa) foi mantida no funil de separação para ser realizada a lavagem, para a lavagem adicionou-se 50 mL de solução de bicarbonato de sódio concentrado (NaHCO3) ao funil de separação e agitou-se vigorosamente, durante a agitação do funil de separação foi aberta a torneira para liberar a pressão, após o procedimento a solução ficou em repouso para separação completa das duas fases, após a separação completa foi realizada a separação da fase inferior em béquer e mantido a fase superior no funil de separação, esse procedimento de lavagem foi realizado novamente, o uso do bicarbonato de sódio (NaHCO3) ser para eliminação do ácido ainda presente na solução. Em seguida ainda no procedimento de lavagem adicionou-se 20 mL de água destilada ao funil de separação e agitou-se vigorosamente, durante a agitação do funil de separação foi aberta a torneira para liberar a pressão, após o procedimento a solução ficou em repouso para separação completa das duas fases, após a separação completa foi realizada a separação da fase inferior em um béquer, e parte superior em outro béquer, no béquer que estava a fase superior (fase orgânica) foi adicionado três pontas de espátula de cloreto de cálcio anidro (CaCl2), para a secagem da solução, após adicionar cloreto de cálcio anidro (CaCl2), a solução foi agitada com auxilio de bastão de vidro, após agitação deixou-se a solução repousar, o cloreto de cálcio anidro (CaCl2) é usado para eliminar a água ainda presente na solução, em seguida foi filtrado com auxilio de um funil analítico e papel filtro, e para um béquer, todos esses procedimentos foram efetuados no laboratório 1.

Estando com a solução realizada a secagem seguimos para o laboratório 2, para ser realizada a montagem do sistema de destilação simples, afim de isolarmos o produto (cloreto terc-butila), para montagem do sistema de destilação simples foi utilizado um termômetro, uma cabeça de destilação, um condensador, uma mantada de aquecimento para balão de 2 L, um balão de fundo redondo de 500 mL, mangueiras e um erlenmeyer de 250 mL. Realizamos a montagem da aparelhagem de destilação, foi ligado o sistema a linha de água para resfriamento do condensador, após a montagem do sistema de destilação, e com tudo funcionando adequadamente, foi adicionou-se a um balão de fundo redondo de 500 mL a solução da fase orgânica que estava contida em béquer, e também foi adicionado dois pedacinho de porcelana, o balão de fundo redondo foi novamente recolocado no sistema de destilação simples para começar a destilação, em seguida ligou-se a linha de água para resfriamento do condensador, logo após ligou-se a manta de aquecimento e aguardamos o começo da destilação. Após algum tempo aguardando, quando o termômetro alcançou a temperatura de 48º C, começou então a ebulição da solução, assim em pouco tempo já começou a destilação, que foi recolhida em um erlenmeyer de 250 mL, que já tinha sido pesado anteriormente, resultando no peso de 119,9780 g, após o termino da destilação foi pesado novamente o erlenmeyer de 250 mL, agora já com o produto isolado e resultou no peso de 123,0427 g, com esse peso foi realizado o calculo do rendimento conforme tabela 1. Após o terminou da prática foram descartados todas as soluções em recipientes específicos, lavadas todas as vidrarias e desmontado toda a aparelhagem de destilação.

Calculo para obtenção de rendimento.:

d = → Densidade do terc-Butanol 0,78 g/mL = [pic 4][pic 5]

m = 19,50 g de terc-Butanol

MM Hcl - 92,97 g/mol --------- MM terc-Butanol – 73,96 g/mol

X --------- 19,50 g – Massa do terc-Butanol

X = 24,5121 g de cloreto de terc-butila

Rendimento do experimento = . 100 = 12,5028 %[pic 6]

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Tabela