Síntese de cloreto de hexaaminocobalto e cloreto de pentaaminocobalto

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Filtrou-se o sólido marrom alaranjado e lavou com água gelada notando assim a mudança de coloração de alaranjado para roxo. Filtrou-se então novamente sobre pressão reduzida utilizando água destilada quente.

Adicionou-se então ao filtrado HCl a fim de aumentar a força iônica e favorecer a precipitação dos cristais de cloreto de hexaaminocobalto (III). Filtrou-se então o precipitado sob pressão reduzida e lavou-se com éter e álcool a fim de se remover as impurezas tendo em vista que cloreto de hexaaminocobalto não é solúvel nesses solventes.

O precipitado correspondente ao cloreto de hexaaminocobalto possui uma coloração rósea.[3,4]

Rendimento:

237,93 g de [Co(H2O)6]Cl2 ------------- 267,58 g de [Co(NH3)6]Cl3

3,0714 g de [Co(H2O)6]Cl2 -----------------x

X = 3,4541g de [Co(NH3)6]Cl3

3,4541g de [Co(NH3)6]Cl3 --------- 100%

0,5043 ---------------------------------- y

Y = 14,6%

O baixo rendimento obtido pode ter sido ocasionado pela degradação do complexo durante as etapas de aquecimento, perda do complexo durante a filtração, entre outros erros experimentais.

- SÍNTESE DO CLORETO DE PENTAAMINCLOROCOBALTO(III)

Para obtenção do cloreto de pentaaminclorocobalto (III) a partir do cloreto de cobalto hexa-hidratado é necessário promover a oxidação do cobalto de 2+ para 3+, além de substituir os ligantes aquo que se coordenam ao íon metálico em solução. Para tanto, inicialmente adicionou-se 5,0047g de CoCl2.6H2O (M.M = 237,95 g mol-1) à uma mistura de 2,4973 g de NH4Cl e 15mL de solução concentrada de amônia e notou-se que a solução ficou marrom. A mudança de coloração se deve a mudança dos ligantes aquo para amino na esfera de coordenação do cobalto.

Para que a o cobalto fosse oxidado de Co2+ a Co3+, adicionou-se no meio reacional 8 mL de H2O2 a 30% (m/m) e notou-se que a coloração da reação passou de marrom a roxo, devido a formação do cloreto de pentaaminoaquocobalto(III). A reação global ocorre conforme a equação abaixo:

2CoCl2.6H2O(s) + 2NH4Cl(aq) + 8NH3(conc) + H2O2(aq)  2[CoCl(NH3)]Cl2(aq) + 14H2O(l)

Quando cessou a liberação de gases, a adição de HCl concentrado a neutralização do meio reacional, que posteriormente favoreceu a precipitação do cloreto de pentaaminclorocobalto(III). Ao aquecer a solução, notou-se que ela passou a ter uma coloração azul e ao resfriar a solução em banho de gelo notou-se a formação de um precipitado rosa meio avermelhado, o cloreto de pentaaminclorocobalto(III). A formação desse precipitado ocorre em baixa temperatura por este ser pouco solúvel em água fria. Após a filtração, realizou-se a lavagem do sólido com etanol e éter etílico, uma vez que o sólido obtido não é solúvel nesses solventes, a fim de eliminar possíveis impurezas e mediu-se a massa do complexo obtido (M.M = 250,48 g mol-1), 4,8888g. [3]

Rendimento:

n CoCl2.6H2O = [pic 5]

n [CoCl(NH3)]Cl2 = [pic 6]

0,021 ----- 100%

0,019 ------ z

z = 92,8%

Foi obtido um alto rendimento, mas diferente de 100% devido as perdas durantes as etapas experimentais, principalmente durante a filtração.

- DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE MOLAR

Condutividade do cloreto de hexaaminocobalto (III): 20,93 ms/cm

Condutividade do cloreto de pentaaminoclorocobalto (III): 14,83 ms/cm

Temperatura: 25° C

A condutividade molar de um composto iônico está relacionada com a concentração

de íons em solução. Nota-se que a condutividade do cloreto de hexaaminocobalto (III) é maior que a do cloreto de pentaaminocobalto (III), pois o cloreto de hexaaminocobalto (III) possui 3 cloros iônicos em sua composição enquanto cloreto de pentaaminoclorocobalto (III) possui 2 cloros iônicos em sua composição.

- CONCLUSÃO

As sínteses propostas foram realizadas com sucesso, e concluiu-se que a partir