PREPARAÇÃO ACETATO DE BUTILA

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3. MATERIAIS E MÉTODOS

3.1 Materiais, reagentes e equipamentos.

Suporte universal;

Garra metálica;

Argola;

Termômetro;

Balão de boca esmerilhada de 250 mL;

Balão redondo 100 mL;

Proveta de 25 mL;

Pipeta graduada de 25 mL;

Pipeta graduada de 5 mL;

Béquer de 600 mL, 250 mL e 500 mL;

Erlenmeyer com tampa de 125 mL;

Condensador de fluxo de bolas;

Manta de aquecimento;

Funil de separação de 250 mL;

Funil analítico;

Papel filtro;

Bomba de aquário;

Mangueira;

Álcool n-butílico (Dinâmica);

Ácido acético glacial (Neon);

Ácido sulfúrico (Neon);

Solução aquosa saturada de Bicarbonato de Sódio (preparada);

Sulfato de Sódio Anidro (Neon).

3.2 Procedimento

3.2.1 Preparação do Acetato de Butila

Misturou-se, em um balão de boca esmerilhada de 250 mL, 23 mL de álcool n-butílico com 28 mL de ácido acético glacial. Mediu-se, com uma pipeta graduada, 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado, o qual também foi adicionado no balão de boca esmerilhada cautelosamente junto de algumas pérolas de vidro, para evitar uma reação/aquecimento tumultuoso. Com o auxílio de uma presilha fixa, foi adaptado o condensador de fluxo de bolas e, então, a solução foi aquecida sobre a manta de aquecimento por 40 minutos.

Passados os 40 minutos, desligou-se o sistema de aquecimento, esperou-se o resfriamento do mesmo e então a solução foi transferida à um erlenmeyer com tampa de 125 Ml. Segue abaixo a aparelhagem utilizada para a obtenção do acetato de butila, figura1.

[pic 2]Figura 1: Aparelhagem de Purificação do ÉsterFonte: Autores do trabalho

3.2.2 Purificação do Acetato de Butila

A amostra obtida anteriormente foi vertida sobre 125 mL de água destilada em um funil de separação onde, após agitação, foi desprezada a camada aquosa inferior de 150 mL. O éster da camada superior foi lavado novamente com 50 mL de água destilada, a solução foi agitada e, posteriormente, foram desprezados 50 mL de água. Feito isso, uma nova lavagem foi feita com 12mL de solução aquosa saturada preparada de NaHCO3, foi feita a agitação e 12,5 mL de água foram desprezados. A última lavagem foi feita com 25mL de água destilada, a solução foi agitada novamente e, então, foram desprezados 25 mL de água. Segue, todo esse processo.

Ao éster obtido foi adicionado 3 g de Na2SO4 anidro, que é uma substância dessecante que absorve a umidade. A solução seca foi filtrada utilizando o funil analítico e o papel filtro seco, diretamente para um balão de destilação.

A destilação foi feita em manta de aquecimento e, inicialmente, foram obtidos 2 mL de álcool e água, os quais foram descartados. A partir dos 120ºC, foram obtidos 20 mL de Acetado de Butila. Segue o esquema de aparelhagem utilizado.

3.3 Propriedades físico-químicas

a) Álcool n-butílico: Líquidos e vapores inflamáveis. Nocivo se ingerido. Causa irritação à pele. Causa irritação ocular séria. Pode causar irritação respiratória. Pode causar sonolência e vertigem (efeitos narcóticos). Causa danos ao sistema nervoso central e ouvido através da exposição repetida ou prolongada. Suas principais aplicações são na produção de plastificantes, indústria de tintas e vernizes, acetatos e acrilatos. Encontra aplicação também na fabricação de éteres glicólicos, perfumes, intermediários para detergentes e antibióticos.

Aspecto: Líquido incolor.

Odor: Forte similar ao álcool.

Ponto de fusão/ponto de congelamento: -89C°.

Ponto de ebulição inicial e faixa de temperatura de ebulição: 117,7°C.

Ponto de fulgor: 36°C (vaso fechado).

Inflamabilidade: Inflamável.

Pressão de vapor: 5 mmHg a 20 oC.

Densidade de vapor: 2,55 (ar = 1).

Densidade Relativa: 0,80980 (20ºC) a 0,81337 (15ºC) (Água = 1).

Solubilidade em água: 7,36% (25°C).

Solubilidade em outros solventes: Solúvel em álcool, éter, solventes aromáticos e alifáticos.

b) Ácido acético glacial: Produto corrosivo. Seus vapores formam misturas explosivas com o ar. Não efetuar transferência sob pressão de ar ou oxigênio, risco de explosão. É utilizado como condimento em saladas (vinagre), como solvente, síntese de perfumes e corantes, preparação da seda artificial, neutralização de filmes e papéis fotográficos, tinturaria, imprensa, produção da aspirina, para exames diagnósticos para detectar o H.P.V., etc.

Estado físico: Líquido.

Cor: Incolor.

Odor: Penetrante de vinagre.

pH: 2,37 (sol. 6%).

Ponto de fusão: 16,7 °C.

Ponto de ebulição: 117,9 °C a 760 mmHg.

Temperatura crítica: 318,8 °C.

Pressão crítica: 5786 kPa.

Ponto de fulgor: 43 °C (vaso aberto) / 40 °C (vaso fechado).

Temperatura