DETERMINAÇÃO DE FERRO EMPREGANDO 1,10-FENATROLINA COMO AGENTE CROMOGÊNICO

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Seguidamente, preparou-se também 100 mL da solução de acetato de sódio. Para isso, mediu-se 10g de acetato de sódio (CH3COONa.3H2O) na mesma balança semi-analítica utilizada anteriormente. Esse reagente também foi dissolvido em um béquer de 50 mL com um pequeno volume de água destilada e, logo em seguida, foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL que foi avolumado.

Por último, preparou a solução padrão do íon ferroso. Para isso, pesou-se 0,07 g de sulfato ferroso p.a. Na mesma balança analítica descrita nas duas situações anteriores. Esse sal foi dissolvido com água em um béquer de 50 mL e transferido para um balão volumétrico de 1 L. Adicionou-se, então, uma quantidade mais um pouco de água destilada para, posteriormente, adicionar 2,5 mL de ácido sulfúrico (H2SO4 concentrado). O volume foi completado e a solução foi homogeneizada.

Posteriormente à preparação das duas soluções descritas anteriormente, preparou-se as soluções-padrões de íon ferroso realizando uma série de diluições utilizando a solução-padrão feita por último. A Tabela 1 apresenta os respectivos valores de cada concentração e o volume da solução-padrão do íon ferroso que será necessário para as respectivas diluições, que foram conservadas em balões volumétricos de 50 mL.

N° do Balão

1

2

3

4

5

6

7

8

Solução-padrão de ferroso (±0,05ml, ±0,10ml, ±0,25ml)

-

1

2,5

5

9

13

19

25

Volume final (± 0,5ml)

50

50

50

50

50

50

50

50

Tabela 1: Diluições da solução padrão.

Após adicionar a quantidade de solução-padrão especificada acima nos balões volumétricos de 50mL, adicionou-se em cada balão 10 mL da solução de 1,10-fenantrolina e 1 mL da solução de acetato de sódio e, em seguida, avolumou-se todas as soluções com água destilada, homogeneizou-as e manteve-as em repouso por cerca de 10 minutos. É válido destacar que a solução de acetato de sódio possui alta volatilidade e, por isso, é necessário manter certo cuidado para manter as soluções sempre fechadas, para não haver interferência nos resultados das análises.

Para dar início à realização das leituras de absorbância no espectrofotômetro, foi necessário ajustá-lo em um comprimento de onda único de 520 nm. Para começar a leitura, foi necessário, primeiramente, zerar o aparelho com a solução contida no primeiro balão, assim sendo, colocou-se a solução em uma cubeta e zerou o aparelho. Após zerar o aparelho, foram realizadas as leituras de cada solução-padrão, para isso, adicionou-se cada solução em uma cubeta distinta, posicionou-a de modo adequado no espectrofotômetro, realizou-se as medições e anotou-se os possíveis valores de absorbância encontrados.

II - Determinação da concentração das soluções

Para essa prática foram utilizadas duas soluções desconhecidas (A e B). Para preparar as duas soluções, adicionou-se 5 mL em um balão volumétrico de 25 mL e, posteriormente, foi necessário adicionar em cada balão 10 mL da solução de 1,10-fenantrolina e 1 mL da solução de acetato de sódio e, logo em seguida, avolumou-se todas as soluções com água destilada, homogeneizou-as e manteve-as em repouso por cerca de 10 minutos. Esse mesmo procedimento foi realizado para a solução-branco, a diferença é que foi utilizada água destilada como sendo a solução. Por último, o espectrofotômetro foi zerado e as leituras de absorbância de cada amostra foram realizadas. Não foi necessário fazer nenhuma diluição.

4. Resultados

Para o preparo da solução de acetato de sódio e da solução padrão de íon fosfato foram pesadas as seguintes massas:

Acetato de sódio

(10,088± 0,001) g

Sulfato ferroso amoniacal

(0,071± 0,001) g

Tabela 2: Massas pesadas para o experimento.

Primeiramente a partir da massa de sal ferroso empregado, foi necessário calcular a concentração da solução em µg de Fe (II) /ml. Essa concentração foi calculada a partir de uma regra de três, utilizando o valor da massa molar do sulfato ferro e a equação 2. Os dados se encontram na tabela 3.

, (2)[pic 6]

onde é a concentração, é a massa do sólido e é o volume final da solução.[pic 7][pic 8][pic 9]

O erro da concentração é determinado por:

, (3)[pic 10]

onde é o erro relativo da concentração, é o erro da massa, é o erro relativo do volume.[pic 11][pic 12][pic 13]

O erro absoluto da concentração pôde ser encontrado multiplicando o erro relativo de (3) pela concentração de (2).

Massa molar do sulfato ferroso amoniacal (g/mol)

151,908

Massa do sulfato ferroso (±0,001) g

0,0707

Concentração Fe (II) (µg/ml)

(10,07 ±1,75)

Tabela3: Dados para o cálculo da concentração de Fe