RELATÓRIO AULA PRÁTICA: INTRODUÇÃO À ESPECTROFOTOMETRIA

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Etapa 02

A partir da solução estoque de concentração 0,01 mol/L, foram preparadas soluções padrões, utilizando uma pipeta graduada, pipetando os volumes de, 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL e 5mL, em balões volumétricos de 100 mL completando o volume com água destilada até o menisco e homogeneizou-se a solução. A solução foi colocada na cubeta até 1cm da borda e levada para análise no espectrofotômetro. Com base no espectro obtido anteriormente escolheu-se o valor de comprimento de onda referente a onde ocorreu o máximo de absorção do composto e anotou-se os resultados na tabela.

Etapa 03

Colocou-se o equivalente a ±2 dedos de água destilada em um tubo e depois foram adicionadas aproximadamente 3 gotas da solução estoque de KMnO4 (concentração 0,01 mol/L) no tudo. Nessa etapa visa-se preparar uma solução cuja concentração seja desconhecida. Posteriormente, foram feitos movimentos circulares para homogeneizar a solução dentro do tubo de ensaio. A solução foi colocada na cubeta até 1cm da borda e levada para análise no espectrofotômetro e obteve-se a absorbância da cubeta no comprimento de onda máximo de absorção. Utilizando-se a equação da reta encontra na etapa 02, calculou-se a concentração da solução no tudo de ensaio.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A calibragem do espectrofotômetro foi feita na primeira etapa, pela opção de varredura do aparelho. Primeiramente a cubeta foi preenchida em aproximadamente 80% com água destilada, por ser o soluto do experimento ele indicou o valor “zero” de concentração para os parâmetros da máquina.

O valor obtido do comprimento de onda de maior absorção no teste feito em sequência com a solução de permanganato de potássio foi igual a 525 nm. Este valor indica o comprimento de onda ideal a ser utilizado durante os processos de espectrofotometria para as soluções deste experimento, por ser o de maior absorção pelo material a ser testado, e sabendo-se que o aparelho possui um intervalo de confiança o valor deve ser respeitado para menor índice de erro padrão. O gráfico 1 a seguir mostra os resultados do teste de varredura com a solução, nele o ponto em destaque demarca o resultado a ser utilizado nos procedimentos seguintes.

Gráfico 1 – Comprimento de onda em relação ao grau de absorbância da luz emitida na solução inicial de KMnO4.

[pic 2][pic 3]

Em sequência foram preparadas soluções com quantidades distintas de KMnO4: 1, 2, 3, 4 e 5 mL. As quantidades utilizadas em cada uma foram reduzidas das propostas no protocolo inicial para que seus resultados estivessem inseridos na proporcionalidade linear de absorbância e concentração, princípio este que está regido pela Lei de Lambert-Beer. Tal lei diz que a intensidade da luz emitida decresce exponencialmente à medida que a espessura do meio absorvente aumenta aritmeticamente assim como a intensidade de um feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à medida que a concentração da substância absorvente aumenta aritmeticamente. Isso indica que a espessura do material e a concentração são variáveis importantes durante o processo, mas no caso deste experimento a espessura do material é constante, tratando-se da cubeta de vidro, já a concentração varia de solução para solução.

Sabendo que a relação linear entre absorbância e concentração possui um limite de concentração para que a lei seja válida, a quantidade de permanganato de potássio utilizado foi reduzida com o propósito de respeitar este limite.

No momento seguinte ao preparo das soluções, foi feita a espectrofotometria de cada uma delas. Os resultados obtidos da absorbância se encontram na tabela 1, juntamente com as suas concentrações, estabelecidas pela equação Cinicial . Vinicial = Cfinal . Vfinal, utilizando da concentração e volume da solução estoque de permanganato de potássio, acrescentada à solução do recipiente de número 1, para os valores iniciais, sendo estes respectivamente 0,01 mol/L e 1 mL .

Tabela 1 – Valores da absorbância e concentração das diferentes soluções de 100 mL de permanganato de potássio

Recipiente

1

2

3

4

5

Concentração (mol/L)

0,0001

0,0002

0,0003

0,0004

0,0005

Absorbância (nm)

0,25

0,48

0,71

0,93

1,22

[pic 4]

A partir destes resultados foi possível relacioná-los, colocando-os em um gráfico. Este por sua vez pôde fornecer uma equação da reta, e a partir desta se é possível determinar valores desconhecidos de concentração ou de absorbância. O segundo gráfico mostrará a relação entre os valores e a equação da reta obtida.

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Gráfico 2 – Relação entre concentração e absorbância de luz pela solução, juntamente com sua equação da reta.

[pic 5][pic 6]

Utilizando da equação do procedimento anterior foi possível encontrar a concentração desconhecida da última solução preparada com uma quantidade imprecisa de KMnO4. Para isso foi necessário o valor de sua absorbância de 0,57nm, determinado pela espectrofotometria. O resultado indicou uma concentração de 2,8 x 10-4mol/L, finalizando o experimento.

CONCLUSÕES

Com base nos procedimentos foi possível determinar o comprimento de onda ideal a ser utilizado nas análises de espectrofotometria para as soluções de permanganato de potássio, cujo resultado foi de 525 nm. Utilizando deste comprimento de onda os valores de absorbância das demais soluções foram estabelecidos, e puderam ser relacionados com suas concentrações,