A Extração da Cafeína

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OBJETIVO

O objetivo desta experiência é realizar a extração da cafeína e analisar a quantidade deste presente no chá instantâneo.

MATERIAIS E MÉTODOS

Tabela 1. Materiais e Reagentes utilizados

Materiais e Reagentes

Chá instantâneo

Vidro relógio

Funil de separação

Bastão de vidro

Água destilada

Banho de gelo

Água quente

Papel filtro

Kitassato

Conta gotas

Banho de gelo

Béquer

Chapa de aquecimento

Funil de buchner

Sulfato de sódio (Na2SO4)

Cloreto de sódio (NaCl)

Diclorometano ()[pic 6]

Hidróxido de sódio (NaOH 6M)

Métodos

Pesar a quantidade de chá contida em três sachês de chá instantâneo, em seguida ferver 100 mL de água destilada e adicionar o chá, o qual deverá ser imerso na água quente por 01 minuto. Posteriormente filtrar a misturar através de uma filtração a vácuo, acoplando-se um funil de Buchner ao kitassato.

Descartar os resíduos de chá e resfriar a solução em banho de gelo até que a mesma atinja a temperatura ambiente. Colocar a solução em um funil de separação, agitar e extrair com 3 porções de 20 mL de diclorometano (). Qualquer emulsão formada pode ser eliminada por agitação da solução com um bastão de vidro ou adição de uma solução de NaCl e, posterior repousar por 4-5 minutos, a cada extração com resulta na formação da fase orgânica e aquosa, onde será extraída a fase orgânica. Tal solução formada pelos 3 extratos orgânicos, é lavada 2 vezes com 20 ml de NaOH 6,0 (fria), extraindo-se do funil a fase inferior formada e, depois, com 20 mL de água destilada fria.[pic 7][pic 8][pic 9]

Posteriormente, a camada de é seca pela adição de , decantada em um béquer, já pesado, sobre uma chapa de aquecimento na capela, onde foi deixado até a evaporação total do . Por fim, pesar a substância restante, os cristais formados no béquer após a evaporação.[pic 10][pic 11][pic 12]

Dados da literatura:

Cafeína: d = 1,23 g/ml ; pf = 235-237°C

: d = 1,36 g/ml ; pe = 39,8°C[pic 13]

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para fazer a extração da cafeína, usou-se chá-mate. Mesmo sabendo que existe maior concentração de cafeína nos grãos de café (Tabela 1 em anexo).

Assim, colocou-se para aquecer em uma chapa metálica, aproximadamente 100 mL de H2O. Pegou-se três saquinhos do chá-mate e pesou-se apenas seus conteúdos, ou seja, apenas o pó do chá. Quando a água atingiu uma temperatura aceitável, adicionou-se a ela o pó do chá pesado. Usando um bastão de vidro, agitou-se a solução, a fim de facilitar o processo de infusão. Esse processo consiste na extração de compostos químicos utilizando um solvente, nesse caso, a água.

Ressalta-se que a solubilidade da cafeína em água é de 2,2 a 25ºC e de 670 a 100ºC, enquanto que os resíduo são praticamente insolúveis (ver tabela de solubilidade da cafeína em água no Anexo II). [pic 14][pic 15]

Após alguns minutos na infusão, levou-se a solução água+chá para uma filtração a vácuo. Para isso, acoplou-se um funil de Buchner em um Kitassato, e cobriu-se a “boca do funil com um filtro pré-cortado. Ligou-se o aparelho e despejou-se lentamente a solução do funil, a fim de evitar erros. Aguardou-se alguns segundos, até finalmente não haver mais gotejamento e desligou-se o equipamento.

Após completa filtração, transferiu-se o liquido filtrado para um funil de separação. Nesse momento, pipetou-se 20 mL de diclorometano () e despejou-o dentro do funil de separação. Ao adicionar diclorometano, agitou-se a solução, seguida de alívio de pressão e percebeu-se que a solução começou a separar, ou seja, formou 2 fases. [pic 16]

Assim como fez a extração da cafeína, a maioria dos métodos de descafeinação utiliza solventes orgânicos para extração da cafeína. Além do diclorometano, utiliza-se também clorofórmio, álcool, acetona entre outros, sendo que esses solventes, são evaporados no processo de torra do grão de café, não restando resíduos no produto final (TOCI; FARAH; TRUGO, 2006).

Usou-se diclorometano como solvente devido ao fato de que a cafeína apresenta uma alta solubilidade no mesmo. O diclorometano pode ser substituído por clorofórmio, porém o valor comercial do clorofórmio e sua toxicidade maior que a do diclorometano desfavorecem sua utilização. Pode se disser que a solubilidade da cafeína é cerca de nove vezes superior no diclorometano do que na água.

Embora sabe-se que a clorofila é parcialmente solúvel em diclorometano, a maioria dos demais pigmentos não são. Com isso, a extração com o solvente orgânico permite obter a cafeína aproximadamente pura com uma coloração esverdeada, devido a presença de impurezas de clorofila.

Viu-se também que, com a separação da fase orgânica com a fase aquosa, surgiu uma espécie de emulsão na fase orgânica, isto é, gotas de uma fase permanecem em suspensão na outra fase, que podem ter surgido devido a vigorosa agitação. O surgimento dessa espécie está relacionado com as diferenças pequenas na densidade entre as duas fases, pois a água apresenta densidade igual a 1 g/cm³ enquanto o diclorometano tem densidade igual a 1,36 g/cm³, permanecendo no fundo do funil. Para eliminar a emulsão, deixou-se o funil em descanso por um tempo, usou-se um bastão de vidro para tentar “descolar” as gotas da suspensão da parede no funil, porém, sem grande sucesso. Assim, usou-se uma solução de Cloreto de Sódio (NaCl) para ajudar a desfazer a emulsão. Essa solução faz diminuir a compatibilidade entre a fase orgânica e a aquosa,