ELABORAÇÃO DE UMA CURVA PADRÃO DE FÓSFORO

...

- Pesou-se 6g de ácido ascórbico (C6H8O6) e o dissolveu em água destilada;

- Transferiu-se a amostra para um balão volumétrico de 1000 mL e completou o volume com água destilada;

- A solução foi armazenada em uma estufa a uma temperatura de 20°C.

Solução padrão de fósforo (50ppm P):

- Foram pesados com exatidão 0,2195g de fosfato de potássio monobásico (KH2PO4), seco em estufa a 110ºC, durante 2 horas;

- Transferiu-se para um balão volumétrico de 1000 mL;

- Adicionou-se 1,5 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado;

- Completou-se o volume com água destilada;

- A solução foi cuidadosamente homogeneizada e armazenada em uma estufa a 20ºC.

Soluções padrões de fósforo diluído:

- Pipetou-se 1, 2, 3 e 4mL da solução padrão de 50ppm de P para balões volumétricos de 50 mL cada uma;

- Completou o volume com água destilada;

- As concentrações das soluções preparadas foram de 1, 2, 3 e 4ppm de P cada uma;

- Preparou-se uma solução em branco apenas com água destilada.

3.2.1.Utilização do Espectrofotômetro:

- Foram pipetados 5mL de cada solução padrão e em seguida colocaram-nas em um recipiente limpo e seco;

- Adicionou-se 10mL da solução ácida diluída de molibdato de amônio [(NH4)6Mo7O24.4H2O] e 5mL de ácido ascórbico (C6H8O6) 0,6%, como redutor;

- Agitou-se e deixou que a cor desenvolvesse por 1 hora;

- Depois o espectrofotômetro foi aferido em 0,0 de absorbância e 100% de transmitância, com água destilada, ajustado em 660nm, foi usada uma cubeta de 1cm de comprimento óptico;

- Posteriormente, foram feitas as leituras das absorbâncias dos padrões;

- Finalmente, foi elaborado o gráfico da curva padrão além do cálculo da equação de regressão linear.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1. Resultados

Com base nos valores expressos pelo espectrofotômetro referentes a concentração em cada amostra e as leituras de absorbância obtemos a seguinte relação expressa na tabela1. :

Tabela1. Valores de absorbância em função da concentração

Fósforo (mg/L de P)

Leituras (absorbância)

1

0,146

2

0,250

3

0,399

4

0,571

AMOSTRA

0,176

Posteriormente utilizou-se a tabela 1. Para calcular a equação da reta, fazer o gráfico e calcular o coeficiente de correlação r² como se pode observar nas tabelas 2 e 3 e no gráfico1.

Cálculo da Equação de Regressão Linear

Equação da reta → y = ax + b

Coeficiente angular (a) = (Σ xy - (ΣxΣy / N)) / (Σx2 - [ (Σx)2 / N ])

Coeficiente linear (b) = ym - a.xm

Coeficiente de correlação ( r ) = (Σ(x - xm)(y - ym)) / (Σ(x - xm)2 . Σ(y - ym)2)1/2)

Tabela2.Valores trabalhados para o cálculo da equação da reta e do coeficiente de correlação.

X

Y

Xy

x2

1

0,146

0,146

1

2

0,250

0,500

4

3

0,399

1,197

9

4

0,571

2,284

16

Σ

10

1,366

4,127

30

xm = 2,5

ym = 0,3415

x = ppm P = (Abs - a) / b →

Tabela 3. Valores trabalhados para o cálculo da equação da reta e do coeficiente de correlação.

X

y

(x - xm)

(y - ym)

(y - ym)2

(x - xm).(y - ym)

(x - xm)2

1

0,146

-1,5

-0,1955

0,0382

0,2932

2,25

2

0,250

-0,5

-0,0915

0,0083

0,0457

0,25