SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DOS COMPLEXOS DE COBALTO (III)

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- OBJETIVOS

- Objetivos Gerais

- Estudar métodos de preparação de compostos inorgânicos e sua caracterização através de reações químicas específicas.

- Objetivos específicos

- Sintetizar o Cloreto de pentaminonitritocobalto (III) – [Co(NH3)5ONO]Cl2;

- Calcular o rendimento do produto obtido e caracterizar o complexo por espectroscopia no UV – VIS.

- MATERIAIS E MÉTODOS

- Materiais

- Béquer de 50 e 100 mL;

- Proveta de 10 e 50 mL;

- Erlemeyer 50 e 100 mL;

- Bureta de 50 mL;

- Bastão de vidro;

- Tubos de ensaio;

- Suporte para tubos de ensaio;

- Conjunto para filtração à vácuo;

- Recipiente de plástico (para banho de gelo);

- Espátulas;

- Vidro de relógio;

- Gelo;

- Frasco para guardar o produto obtido;

- Conta-gotas;

- Reagentes

- Amônia (NH3) P.A.;

- Ácido Clorídrico (HCl) P.A.;

- Ácido Sulfúrico (H2SO4) P.A.;

- Cloreto de Amônio (NH4Cl) sólido;

- Cloreto de Cobalto Hexahidratado (CoCl2.6H2O) sólido;

- Nitrito de Sódio (NaNO2) sólido;

- Peróxido de Hidrogênio (H2O2) 30%;

- Éter etílico (C2H5)2O P.A.;

- Álcool etílico (C2H6O) P.A.;

- Água destilada (H2O);

- Equipamentos

- Balança semi-analítica;

- Chapa de aquecimento;

- Termômetro;

- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Síntese do Cloreto de Pentaminoclorocobalto (III) – [Co(NH3)5Cl]Cl2:

Inicialmente foram dissolvidos 1,25g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH P.A. em um béquer e transferido para uma cápsula de porcelana, após alguns instantes a solução de laranja ficou escura. Nesta solução foram adicionados 2,5g de CoCl2.6H2O em pequenas porções, com agitação continua.

Com a agitação constante, foram adicionados 3,0 mL de Peróxido de Hidrogênio 30%, lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas porções, e com o tempo a solução adquiriu uma coloração marrom devido adição do peróxido. A reação ocasionou efervescência e após ela terminar foram adicionados 7,5 mL de HCl P.A., durante a adição do reagente os resquícios da solução na parede do recipiente ficaram azuis e a solução ficou com a coloração roxa.

A mistura foi aquecida em banho-maria até o seu volume ser reduzido pela metade. Após o aquecimento a mesma foi resfriada à temperatura ambiente e em seguida, em banho de gelo. Os cristais foram separados por filtração à vácuo e lavados em com pequenas porções de água gelada, álcool etílico e éter. Os cristais foram secos e pesados (1,59g), por fim, foi calculado o rendimento prático.

Síntese do Cloreto de pentaminonitrocobalto (III) – [Co(NH3)5NO2]Cl2:

Uma solução foi preparada com 18 mL de água destilada e 1,5 mL de amônia P.A. e saturada com 1,5 do complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2, sua coloração adquiriu um tom de roxo claro. Em seguida, a solução foi aquecida (60°C) e filtrada à quente, sua coloração mudou para avermelhada.

A solução foi resfriada à temperatura ambiente e em seguida, neutralizada com ácido clorídrico diluído (a solução inicialmente possuía o pH 10), foi utilizado o papel indicador universal para a leitura de pH, porém o ácido diluído mesmo com 50 gotas não neutralizou a solução então foi utilizadas 11 gotas do ácido P.A. e 4 gotas de NH4OH, pois a solução ficou muito ácida devido ao ácido fortemente concentrado.

Após a neutralização da solução foram adicionados 2,25g de nitrito de sódio e a solução foi aquecida ligeiramente (60°C) até o precipitado avermelhado, formado inicialmente, dissolvesse. A solução adquiriu uma coloração alaranjada.

A solução foi resfriada à temperatura ambiente, e em seguida, adicionado 26,25 mL de ácido clorídrico P.A., no inicio adicionado lentamente e no final mais rapidamente. A solução adquiriu uma característica pastosa com suspensão. Depois da adição do ácido a solução foi resfriada em banho de gelo. Os cristais formados foram separados por filtração à vácuo e lavados com água gelada, álcool etílico e éter. Depois de secos os cristais foram pesados (0,364g) e o rendimento pratico calculado.

Síntese do Cloreto de Pentaminonitritocobalto (III) - [Co(NH3)5ONO]Cl2:

Esta parte da prática teve que ser alterada quanto as proporções dos reagentes, pois o rendimento do precipitado anterior foi baixo, com isso, houve uma adaptação quanto as quantidades.

Uma solução foi preparada com 7,28 mL de água destilada e 1,82 mL de amônia concentrada e saturada com 0,364 do complexo [Co(NH3)5NO2]Cl2, a solução adquiriu uma coloração alaranjada. A solução foi aquecida ligeiramente (60°C) e filtrada a solução à quente, mantendo a mesma coloração. A mesma foi resfriada à temperatura ambiente e em seguida, neutralizada com 5 gostas de ácido clorídrico P.A. e 2 gotas de NH4OH P.A., a leitura do pH foi realizada utilizando papel indicador.

Foram adicionados a solução 0,546g de nitrito de sódio e 1,5 mL de ácido clorídrico 6 M. A solução foi agitada para completar a mistura dos reagentes. A solução foi resfriada em banho de gelo. Os cristais foram separados o máximo possível em seguida, secos.

- RESULTADO E DISCUSSÃO

Durante a prática foi possível observar as mudanças de cores dos complexos formados