Relatório IV – Determinação de Nitrogênio pelo Método de Kjeldhal

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Fator de correção

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Este valor indica que há 0,28% a mais de H2SO4 do que o esperado para sua concentração teórica.

Os cálculos referentes à determinação do teor de Nitrogênio na amostra foram:

Teor de Nitrogênio

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Na viragem, tendo em vista que a estequiometria entre o sal de sulfato e o ácido sulfúrico é 1:1, temos a seguinte relação:

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Em termos de N

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Em termos de NH4+

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Porcentagem de pureza do sulfato de amônio

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Apresentação dos resultados obtidos

NaOH

Volume 1

25,7 mL

Volume 2

25,7 mL

Volume 3

25,7 mL

Concentraçãoreal H2SO4 1

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Concentraçãoreal H2SO4 2

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Concentraçãoreal H2SO4 3

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Concentraçãoreal média

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Desvio padrãoconcentração real

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Tabela 1: Valores experimentais da padronização de H2SO4 com NaOH

% em função da massa

(NH4)2SO4

Volume H2SO4

%N

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15,7 mL

%NH4+

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%pureza

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Tabela 2: Valores experimentais do teor de Nitrogênio

Discussão destes resultados:

Desde o início, o experimento mostrou-se muito preciso, com uma padronização do ácido sulfúrico muito precisa, que não houve desvio padrão, e mostrou uma amostra muito próxima do esperado, com um fator de correção de 1,028. Uma vez conhecida a concentração do ácido, a titulação ocorreu de forma precisa, e descobriu que a pureza era de cerca de 80% do que o esperado. Isso se deve, talvez ao na tratamento do agente redutor da amostra orgânica antes de sua execução. Porém, como a amostra de sulfato de amônio já estava preparada, este fator é pouco considerado, porem não deve ser descartado. O erro se deve talvez à adição de base, na reação 1, que mesmo sendo feita em excesso, talvez não tenha sido cumprida da melhor maneira, ou talvez a titulação tenha sido errada, uma vez que a pipeta era operada por uma pessoa, e não era eletrônica, o que associa uma margem de erro a operação, mesmo que sendo improvável, é uma possibilidade. Mas, devemos lembrar que uma pureza de 80%, apesar de ser um pouco longe do esperado, ela ainda é algo significativamente próximo do esperado.

Referências

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed norte-americana. São Paulo-SP, 2006.