Determinação de magnésio em Mg(OH)2 com a padronização da solução de EDTA

...

- A bureta foi ambientada com solução de EDTA para iniciar a titulação;

- Titulou-se a solução preparada, adicionando EDTA que foi colocado na bureta aos poucos, até a observação da mudança de coloração de roxo para azul;

- Foi feita a titulação em triplicata.

4.3.2. Experimento 2: Determinação da concentração de Mg+ em Leite de Magnésia.

- Foi pesada uma amostra de aproximadamente 0,4g de Leite de Magnésia em um erlenmeyer;

- Foi adicionado 20 mL de HCl para dissolver a amostra de Mg(OH)2 e logo após foi aquecido;

- Adicionou-se 10 mL de solução tampão de NH4+/NH4OH e em seguida uma pequena quantidade do indicador NET;

- A titulação da amostra foi feita em triplicata adicionando-se a solução de EDTA até que se completasse a titulação com a mudança de coloração de roxo para azul.

5. RESULTADOS E DISCUSSÃO

A) Considerando as colorações observadas na titulação: Antes da adição de EDTA, a solução contendo íons Mg2+ ou Ca2+ e o indicador apresenta uma coloração vermelho vinho. Próximo ao ponto final a coloração fica arroxeada e no ponto final fica azul. Apresente todas as espécies químicas e reações que dão origem às cores observadas.

Até o ponto de equivalência na titulação, o indicador complexa o excesso do íon metálico e desse modo, a solução é vermelha. Com o EDTA, a solução torna-se azul, ocorrendo a reação com o metal livre até que essencialmente ele acabe, e, nesse ponto, começa a acontecer o deslocamento do metal do complexo gerando a reação:

MIn- (vermelho) + HY3- HIn2- (azul)+ MY2- (geral) [pic 6]

M= metal; In: indicador

Sendo Mg2- + In3- MgIn-[pic 7]

Ca2+ + In4 CaIn 2-[pic 8]

B) Explique a função de Mg- EDTA na titulação e porque uma solução tampão (pH=10) de ser empregada na titulação.

Função da solução de Mg-EDTA[3]

Quando se titulam os íons cálcio pelo EDTA (H2Y2-), forma-se um complexo de cálcio relativamente estável (Kform = 5,0x1010).

Com os íons cálcio isolados não se consegue um ponto final nítido com o indicador de negro de eriocromo-T, e não se observa a transição do vermelho para o azul nitidamente. Com os íons magnésio, o EDTA forma um complexo um tanto menos estável (Kform = 4,9x108).[pic 9]

O complexo do magnésio com o indicador (Mg-Ind-) é mais estável que o complexo do cálcio com o indicador (CaY2-), mas é menos estável que o complexo do magnésio com o EDTA (MgY2-). Por isso, durante a titulação de solução com íons magnésio e íons cálcio pelo EDTA, na presença de negro de eriocromo, o EDTA reage inicialmente com os íons cálcio livres, depois com os íons magnésio livres e finalmente com o complexo do magnésio com o indicador. Uma vez que o complexo do magnésio com o indicador tem a cor vermelho-vinho e o indicador livre é azul, no pH entre 7 e 11, a cor da solução vira do vermelho-vinho para o azul, no ponto final.[pic 10]

Se os íons magnésio não estiverem presentes na solução dos íons cálcio, é necessário adicioná-los, pois são indispensáveis para a viragem de cor do indicador.[pic 11]

Ao se colocar o complexo Mg-EDTA (MgY2-) na amostra de leite, o cálcio do leite reage com o EDTA do Mg-EDTA, formando o complexo Ca-EDTA (CaY2-), pois é mais estável e desloca o equilíbrio, deixando o Mg2+ livre.

Ao adicionarmos o indicador (Ind), este reage com o cálcio e o magnésio livre (cor violeta). Durante a titulação o EDTA reage primeiro com o cálcio livre, depois com Ca-Ind e finalmente desloca o Mg do indicador em quantidade equivalente àquela que estava combinada com o EDTA (Mg-EDTA) e que foi deslocada inicialmente pelo cálcio, antes da titulação. Neste instante desfaz o complexo Mg-Ind, liberando o indicador que é azul em pH de 10.[pic 12][pic 13]

C) Apresente todos os cálculos realizados, desde a preparação dos reagentes (x,y,v) e apresente uma tabela com os dados obtidos por toda a turma para a [EDTA] (mol/L) e concentração de Mg(OH)2 (porcentagem massa/ volume) – ( % m/v)

Massa de CaCO3

Ca= 40

C= 12 100g/mol

O= 16x3 = 48

NEDTA = NCa n= número de mol ; MM: massa molar

EDTAx VEDTA = m/ MM m= Massa

0,04x 20x10-3 = m/100g/mol

m = 0,08g

[EDTA] x VEDTA(L) = [pic 14]

Mg(OH)2

Mg = 24

O= 16x2 56g/mol

H=1x2

Média[EDTA]x VEDTA = ; % = [pic 15][pic 16]

MEDTA (pesada)

VEDTA(gasto)

[EDTA](encontrada)

MMg(OH)2

VMg(OH)2

% Mg(OH)2

0,0749 g

19,8x10-3 L

0,0378 g/L

0,3555g

15,8x10-3L

15,22

0,0759

20x10-3L

0,0379 g/L

0,3774g

17,7x10-3L

14,30

0,0800

20,6 x 10-3L

0,0689 g/L

0,3927g

18,6x10-3L

17,87