A corrosão é um processo que se resulta pela ação do meio em um material particular

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Nesse sentido, o presente trabalho visa investigar a casca de cebola marrom (Allium cepa), um desperdício em comum, como um inibidor natural de corrosão do aço carbono 1020 em HCl, e para estudar a composição, conciliando a volatilidade dos compostos, que podem apresentar atividades anticorrosivas.

EXPERIMENTAL

O extrato da casca de cebola marrom foi obtido pela infusão na água. 200 mL de agua destilada em ebulição foram transferidas sobre 5g de casca de cebola moída e mantida em infusão por 60 minutos em temperatura ambiente. Essa extração foi filtrada e o liquido contendo os biocompostos de interesse para esse estudo foi congelada. Depois de congelada, a extração foi levada para ao processo de liofilização para remover toda a água contida. O pó final obtido foi usado como inibidor de corrosão para o aço carbono 1 mol/L HCl.

2.2 ANÁLISE

Os voláteis do extrato da casca de cebola marrom foram analisados por espectofotometria de massa de Micro-extração em fase sólida no espaço de cabeça. Uma grama do extrato da casca de cebola foi transferida para um frasco pequeno de 10 mL, selado com vedações de aluminio com PTFE/spto de silicone, e esquentado até que atingi-se o equilibrio de 60°C por 1h, com agitação constante em banho de glicerina sobre uma placa de agitação magnética termostática. Para a extração do espaço de cabeça, usou-se fibras de divinilbenzeno/carboxeno/polidimetilsiloxano (DVB/CAR/PDMS, 50/30 um, Supelco). As fibras DVB/CAR/PDMS foram condicionadas dentro do GC-MS por porta de injeção por 30 minutos a 250°C. As fibres pre-condicionadas foram expostas a amostra da cabeça de espaço por 15 min enquanto o pequeno frasco foi mantido a 60°C. A extração SPME do extrato liquido da casca de cebola também foi testada, mas os resultados não foram melhorados por esta tecnica, e a extração da cabeça de espaço foi adotada. As fibras retratadas e transferidas imediatamente a GC-MS porta de injeção para a injeção de dissorção, por 3 min a 260°C.

A volatilidade dos compostos foram analisadas em um Shimadzu GC-17A cromatografia gasosa interligado ao QP5050A sistema espectofotometro de massa (MS) e equipado com uma coluna de capilaridade (5% fenil-metilpolisiloxano, 30 m 0.25 mm; Quadrex 007-5). As temperaturas do injetor e da interface ambos estavam a 260°C. OHélio foi usado como gás transportador. A temperatura do forno de coluna estava programada assim: 30°C por 10 min, temperatura programada a 3.0°C/min a 245°C e mantido por 10 min, totalizando um tempo de 92 min. A massa espectofotometrica foi operada a 70 eV como energia de ionização, em modo de digitalização para 40 a 500 amu, e a 1 varredura por segundo. As identidades do espectro estão com o Instituto nacional de tecnologia e qualidade (NIST) no banco de Dados espectral de massa. Adicionalmente, o índice de retenção (RI) de cada composto foi calculado usando os n-alcanos (C7-C30) como referencia externa para as comparações com os dados publicados. Os conteúdos voláteis dos compostos foram avaliados pela área de normalização, e foram consideradas como semi-qauntativo.

2.3 Processo eletroquímico

O procedimento experimental usado nesse estudo foi o mesmo usado em outros trabalhos (5-9). Trabalhando com eletrodos que foram preparados com espécimes do ferro com a seguinte composição (% de massa) 0,18 C, 0,05 P, 0,05 S, 0,030 Mn, vestígio de Si, e o equilíbrio de Fe. Os eletrodos foram preparados a partir de barras de aço embutido em resina de epóxi e exposto a uma superfície de 1 cm cubico ao eletrólito. Antes de alcançar a medida, a superfície da amostra foi desgastada com 400, 600 e 1000 papéis de esmeril, lavados com água duplamente destilada, desengordurado com acetona e seco ao ar.

Todas as medições eletroquímicas foram conduzidas em um termostato convencional de três células de eletrodo Pyrex. O eletrodo de calomelano saturado (SCE) e uma ampla área do fio de platina foram usados como referência e auxilio aos eletrodos, repectivamente. O eletrólito estava em 1 mol/L HCl preparado através vapores exalados de HCl e agua duplamente destilada. Todos os experimentos foram performados em 100 mL sob eletrólitos não agitados e naturalmente aeradas matidas em condições de 25°C.

Em todos os experimentos, foi permitido ao eletrodo de aço carbono para atingir/chegar o potencial do circuito aberto estável (alcançou após 1h). As medidas de impedância eletroquímica foram feitas acima do alcance da frequência de 100 KHz a 4 mHz do potencial do circuito aberto estável com uma onda AC de 10 mV. A curva de polarização obtido após 1 h no potencial de circuito aberto foram coletadas pela direção do catodo ao anodo de -300 mV abaixo do potencial de circuito aberto e 300 mV acima usando a taxa de varredura de 1.0 mV/s. Os experimentos eletroquímicos foram feitos usando autolab PGSTAT 128 N potenciador/galvanostato, controlado pela GPES/FRA software eletroquímico (versão 4.9) pela EcoChemie.

A eficiência de inibição (n%) foi calculada por ambos, pela curva de polarização potenciodinâmica e diagramas de impedância eletroquímica, como mostrado nas Equações (1) e (2), respectivamente:

- Aonde jcorr0 é a densidade da corrente de corrosão na ausência de inibidor (em branco), e jcorr é a densidade da corrente de corrosão na presença de 100, 200, 300 e 400 mg/L extrato aquoso de casca de cebola, como o obtido nas parcelas Tafel.

(2)

2.4 Experimento de perda de peso

Novamente o processo experimental usado em experimentos de perda de peso foi bem parecido com o procedimento usado em trabalhos anteriores (5-9). Amostras de aço carbono com a mesma composição usados nas medições eletroquímicas foram mecanicamente cortadas em seções de 3 cm x 1 cm x 1 cm, desgastado com 100 papéis de esmeril, jateado com areia, lavado com agua duplamente destilada, desngordurado com acetona e secado no ar. Amostras triplicadas foram imersas em soluções testes de ácido por 6, 24 e 48 h a 25°C na ausência e presença de 100, 200, 300, 400 e 1000 mg/L de extrato aquoso de casca de cebola obtidas pela infusão. A temperatura foi controlada usando termostato aquoso. As amostras fora removidas, enxaguadas com água e acetona, e secados em ar quente e armazenados em um dessecador. A perda de massa foi determinada por testes gravimétricos usando balança analítica com precisão de 0,1 mg. A eficiência de inibição (n%) foi obtida usando a Equação (3).