A Química Analítica é a ciência que estuda os princípios e a teoria dos métodos de análise química

...

[pic 1]

Figura 1 – Esquema de separação dos cátions do grupo I. Fonte: Adaptado de Baccan (1995).

2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para realizar o experimento foram utilizados:

- Tubos de ensaio

- Pipeta

- Centrífuga

- Fonte de aquecimento

- Becker 50 mL

Em um tubo de ensaio foram colocadas 5 gotas de uma solução contendo os possíveis cátions do grupo I. Posteriormente foram adicionadas 10 gotas de HCl 0,2 mol L-1 ao tubo. A solução foi então agitada e colocada em uma centrífuga.

Verificou-se a precipitação dos cátions, e em seguida adicionou-se novamente, entre 1 e 2 gotas, de HCl ao líquido sobrenadante. O sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio, e então novamente centrifugado. Os precipitados formados desta reação foram denominados Precipitado I.

No Precipitado I foram adicionados 3 mL de água destilada, e o tubo de ensaio foi posto dentro de um Becker com água e levado em banho-maria por aproximadamente três minutos, sendo o tubo agitado constantemente. Após essa etapa, a solução foi novamente centrifugada e, em seguida, o líquido sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio. O sólido que restou do primeiro tubo foi denominado Precipitado II.

Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante foram adicionadas 2 gotas de CH3COOH 6 mol L-1 e 4 gotas de K2CrO4. Nessa etapa, caso forma-se um precipitado amarelo, confirmava a presença de Pb2+.

Dando continuidade as análises, o precipitado II foi novamente lavado com 3 mL de água destilada e aquecido em banho-maria. O precipitado foi então centrifugado e testado para verificar se havia presença de Pb2+. O processo de lavagem foi repetido até que não ocorresse reação positiva da presença do chumbo.

Ao precipitado lavado adicionou-se cerca de 2 mL de NH3 6 mol L-1 e este foi agitado. Caso ocorresse aparecimento de um precipitado na cor negra indicaria a presença de Hg22+. O líquido sobrenadante ainda poderia conter Ag(NH3)2+. A presença de Ag+ pode ser confirmada pela adição de 3 mL de HNO3 6mol L-1. Caso houvesse formação de um precipitado branco de AgCl indicaria a presença de Ag+.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Anterior às reações, foi selecionada uma amostra (amostra 5), para realizar as análises dos cátions ali presente, e desta foram adicionadas 5 gotas em um tubo de ensaio limpo. Adicionou-se 10 gotas de HCl 0,2 mol L-1 no tubo de ensaio, tal reagente trata-se do chamado reagente de grupo, onde neste caso, garantiria que no precipitado só estariam presentes elementos do grupo 1, os demais grupos (2, 3, 4 ou 5) que pudessem estar presentes, seriam descartados no sobrenadante.

Deste modo, os tubos de ensaio foram levemente agitados e colocados numa centrífuga. Ao retirar do centrifugador, percebeu-se então a formação do precipitado. O sobrenadante foi retirado com auxílio de uma pipeta e colocado em um novo tubo de ensaio, onde este mesmo processo foi repetido até que não houvesse nova formação de precipitados, e por fim o sobrenadante foi descartado. O precipitado desta primeira reação denominamos Precipitado I.

No Precipitado I foram adicionados 2 mL de água e, em seguida, o tubo de ensaio foi posto dentro de um Becker com água e levado em banho-maria por aproximadamente três minutos, ao qual o tubo foi agitado constantemente. Após essa etapa, a solução foi novamente centrifugada e, em seguida, o líquido sobrenadante foi transferido para outro tubo de ensaio. O sólido que restou do primeiro tubo foi denominado Precipitado II.

O sobrenadante, em ambas as amostras foi novamente trabalhado, já que ao adicionar água quente a possível presença de Pb2+ (cátion solúvel em água quente) que poderá ser confirmada com a adição de K2CrO4. Porém antes da adição do K2CrO4 foi adicionado ácido acético para que a solução ficasse em meio ácido e a reação posterior ocorresse, caso contrário o precipitado não formaria. Neste caso, não houve formação de precipitado, caso houvesse, seria um precipitado amarelo indicando a presença de Pb2+.

Em seguida, lavou-se, o Precipitado II com 3 mL de água destilada e o mesmo foi aquecido em banho-maria. O precipitado foi então centrifugado e testado para verificar se ainda havia presença de Pb2+. O processo de lavagem foi repetido até que não ocorresse reação positiva da presença do chumbo.

Dando continuidade as análises no Precipitado II, adicionou-se cerca de 2 mL de NH3 6 mol L-1 e em seguida o mesmo foi agitado. O possível aparecimento de precipitado de cor cinza escuro ou negra indicaria a presença de Hg22+ do qual, neste caso, o precipitado permaneceu e a coloração branca inicial foi alterada para cinza/negra, indicando a presença de mercúrio (I) na amostra. As reações:

Hg22+(aq) + 2HCl(aq) [pic 2] Hg2Cl2(s) + 2H+(aq)

Equação 1 – Precipitado formado com adição do reagente de grupo (HCl).

Hg2Cl2(s) + NH3(aq) [pic 3] Hg0(s) + Hg(NH2)Cl(s) + Hcl(aq)

Equação 2 – Confirmação da presença de Hg22+;

O Hg2Cl2 sofre auto oxidação-redução (desproporcionamento) na presença de amônia, em excesso. Isto produz mercúrio metálico Hg0, que é negro, e amidocloreto de mercúrio (II) [Hg(NH2)Cl], branco.

Porfim, foram adicionadas cerca de 3 mL de HNO3 6 mol L-1 ao Precipitado II, ao qual não foi observada formação precipitado, caso houvesse indicaria a presença do cátion Ag+.

4. CONSIDERAÇÕES FINAIS

5. REFERÊNCIAS

[1] Ficha de segurança de produtos químicos: HCl. Disponível em: http://licenciamento.ibama.gov.br/Termeletricas/UTE%20Pampa%20Sul/Volume%205%20-%20Cap%207/Anexo%20B/FISPQ%20HCl.pdf.>. Acessado em: 23 de março de 2017.

[2] Ficha de segurança de