RELATÓRIO V CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA

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A cromatografia em camada delgada será utilizada neste experimento com o o bjetivo de comprovar qualitativamente a eficiência da extração reativa relatada no relatórioIV pois a cromatografia pode atestar a presença das substâncias que se pretendeu separar bem como se há na amostra contaminação de outras substâncias.Estacromatografia não tem capacidade de quantificar as substâncias mas pode mos dar uma ideia da proporção das mesmas dentro da amostra caso haja contaminação .Em outras palavras este tipo de cromatografia pode nos atestar a presença ou não da substância bem como se ela está pura ou contaminada porém não nos possibilita saber sua quantidade caso esteja com algumacontaminação nem tampouco o grau de contaminação.

Para se realizar esta analise qualitativa deve-se realizar um estudo cromatográfico de amostras padrão das substâncias que se quer comprovar a presença .Este procedimento será detalhado no trancorrer do relatório.

II-Materiais e Métodos

2.1-Materias

.Éter Etílico

.Placa cromatográfica de sílica

.Bequer

.Amostras das substancias coletadas no experimento IV

.Amostras puras de ácido acetilsalicilico,paracetamol e cafeína

.Béquer

.Capilar

.tesoura

.Cromatógrafo de luz UV

2.2-Métodos

Confecção da placa padrão

-Com o auxilio da tesoura recortar pequnas tiras de placa cromatografica de lagura e altura ligeiramente inferior ao do béquer utilizado no experimento.A placa assumirá um formato retângular

- Marcar a uma distância de 0,5 cm da borda superior e da borda superior duas linhas paralelas paralelas a largura da placa e 4 pontos equidstantes em cada linha .Na linha inferior marcar abaixo de cada ponto umasigla uma das representado as substancias do experimento(AAS,PAR e CAF) e em um dos pontos a sigla M de mistura

-Com o auxilio de um capilar apanhar uma fração de uma solução de ,pureza conhecida, de uma das substâncias do experimento e depoita-la no ponto correspondente a sigla da substancia na parte inferior da placa .Este ponto é denominado “spot”.Repetir o procedimento com as outras duas substâncias e no ponto M será depositado uma fraçao de cada substancia.

-A cada procedimento é importante salientar que como só foi usado um capilar em toda a experiencia ele é lavado no éter a cada mudança de substância coletada para não haver contaminação.

-A placa cromatografica e colocada em um béquer onde foi adicionado uma fração da parte movel que passa a ser absorvida pela sílica e subir a placa

-A parte móvel é uma mistura na proporção de 2:1 de hexano e acetato de etila.

--Quando a fase móvel chega a marca superior a placa é retirada e espera-se a evaporãção da fase móvel

-A placa é inserida no cromatografo onde a luz UV revela manchas que indicam o local onde se depositatam as substâncias .Estas manchas são marcadas com um lapís

-Todo o procedimento é repetido mas dessa vez os spots são feitos com o material separado na extração reativa com exceção do spot da mistura que é novamente feito com frações das tres substâncias puras.

III_Resultados e Discussões

3.1 Resutados

Assim como na experiência IV( extração reativa ) os alunos foram divididos em dois grupos que fizeram a cromatografia da sua extração.

Temos abaixo as foos das placas cromatógraficas da experiência:

[pic 1]

A terceira placa é o padrão onde se utilizou as substâncias comprovadsmente puras .As placas adjacentes a placa padrão são os resultados da cromatografia do material extraido plo grupo 2.Podemos constatar por ela que houve a extração do ácido acetilsalicilico sem contaminação.Houve também a xtração do paracetamol e da cafeína porém a cromatografia indica contaminação de paracetamol na amostra de cafeína e contaminação de cafeína na amostra de paracetamol.

As duas placas da extremidade são cromatografias do grupo 1.A placa da extrema esquerda será descartada por estar muito manchada.Qusnto a outra placa podemos perceber que ocorreu a extração das substâncias alvo com uma contaminação de cafeína na amostra de paracetamol.

A foto abaixo é uma cromatografia do grupo 1 que obteve um resultado anomalo quando comparado com os demais.Houve nas amostras a presença das substâncias alvo porém a contaminação foi generalizada pois além do ocorrido nas outras placas(paracetamol na cafeína e vice-versa) observamos contaminação de paracetamol na amostra de ácido acetilsaliciico ,na amostra de cafeína além da contaminação com paracetamol aparece uma outra substância de menor polaridade que o paracetamol e na amostra de paracetamol temos contaminação com ácido acetilsalicilico e outra substância menos polar que o ácido acetilsalicilico.Devido a sua discrepancia com as demais esta placa também foi descartada da avaliação geral.

[pic 2]

Podemos concluir atraves do experimento da cromatografia que a experiencia de extração reativa foi bem sucedida em ambos os grupos já que foi contatada a presença das substancias que o processo se propunha a obter.Conforme já mencionado a cromatografia de camada delgada no permite apenas fazer uma analise qualitativa dos resultados e fornecer alguns parametros para uma analise quantitativa.No aspecto quantitativo podemos chegar a conclusão que houve um bom rendimento da extração de ácido acetilsalicilico pois não foi contatado a presença de outra substancia em sua amostra o que significa que o material coletado no processo é em sua totalidade ácidoacetilsalicilico.Em relação ao paracetamol e a cafeína não podemos fazer esta afirmação visto que a cromatografia indicou contaminação cruzada entre ambos porém não nos dá subsidios para avaliar o nível de contaminação e portanto a quantidade exata de cafeína e paracetamol coletados é indefinida.

3.2