SÍNTESE DE CLORETO DE HEXAMINNÍQUEL E CARACTERIZAÇÃO POR ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO

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Como mais energia é necessário para esticar uma ligação do que para dobrá-la, as bandas de absorção de vibração de estiramento são encontradas na região de grupo funcional, enquanto as bandas de absorção de vibração de flexão são tipicamente encontradas da região de impressão digital. Portanto, as vibrações de estiramento são mais frequentemente utilizadas para determinar quais os tipos de ligações que uma molécula possui. A tabela abaixo mostra as frequências de estiramento, associadas a diferentes tipos de ligações, além das consequências da polaridade da ligação:

[pic 3]

Tabela 2: Frequências de deformação axial importantes no IV

Ainda usando a figura a cima, pode-se perceber que a intensidade de uma banda de absorção varia de acordo com a polaridade da ligação: quanto mais polar for a ligação, mais intensa será a absorção. Uma ligação O-H apresentará uma banda de absorção mais intensa do que uma ligação N-H, porque a ligação O-H é mais polar. Do mesmo modo, uma ligação N-H apresentará uma banda de absorção mais intensa do que uma ligação C-H, porque a ligação N-H é mais polar.

Analisar o formato de uma banda de absorção pode ser útil na identificação do composto responsável por um espectro no infravermelho. Como exemplo, podemos analisar que tanto nas ligações O-H quanto N-H sofrem estiramento em números de onda a cima de 3.100 cm-1, mas as formas de suas bandas de absorção de estiramento são distintas.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO:

SÍNTESE DE CLORETO DE HEXAMINNÍQUEL (II)

Em um Becker, foram pesados 2g de cloreto de níquel hexa-hidratado e o mesmo foi dissolvido em 3,5mL de água, formando o íon complexo [Ni(H2O)6]2+,de coloração verde, que pôde ser observada na prática.

A esta solução foi adicionado 4mL de hidróxido de amônio concentrada, previamente resfriado em banho de gelo, obtendo-se uma coloração azul.

Ni (H2O)6]2+ + 6 NH3 → [Ni(NH3)6]2+ + 6 H2O

A solução obtida foi colocada em banho de gelo a fim de formar cristais, após, a mesma foi filtrada a vácuo lavando o Becker com hidróxido de amônio concentrado gelado e em seguida com acetona para retirar os cristais restantes, tendo em vista que o cloreto de hexaminníquel (II) é insolúvel em amônio concentrado.

O papel de filtro contendo os cristais, ficaram secando em uma placa de Petry a temperatura ambiente por aproximadamente 3 semanas.

O [Ni(NH3)6]2+ decompõe-se pelo aquecimento liberando NH3(g), transformando-se em um sólido de cor verde.

A obtenção de [Ni (NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reação entre a amônia concentrada e solução de cloreto de níquel (II). A equação de obtenção pode ser escrita como:

[Ni(H2O)6]Cl2 + 6 NH3 → [Ni(NH3)6]Cl2 + 6 H2O

Passada as três semanas, a placa de Petry foi pesada e a massa obtida para o sal foi de 1,2g.

[pic 4]

Como a proporção estequiométrica da reação é de 1:1 tem se que o rendimento teórico da reação foi de:

NiCl2 .6H2O [Ni(NH3)6]Cl2

237,59g 231,65g

2g x

X= 1,95g [Ni(NH3)6]Cl2

Considerando que 1,95g do complexo correspondem a 100% de rendimento, tem se o rendimento experimental de:

1,95g ------- 100%

1,2g -------- x

X = 61,54 % (rendimento experimental)

CARACTERIZAÇÃO DO CLORETO DE HEXAMINNÍQUEL (II) POR ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO (FTIR)

Para a caracterização do cloreto de hexaminníquel (II) foi utilizado um equipamento de espectroscopia de infravermelho. Misturando o sal sintetizado no experimento anteriormente com KBr foi feita uma pastilha , a qual foi inserida no equipamento.

[pic 5] ← Equipamento de espectroscopia de infravermelho

A espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibrações específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). Tais frequências dependem da forma da superfície de energia potencial da molécula, da geometria molecular, das massas dos átomos e eventualmente do Acoplamento vibrônico. Quando o feixe de radiação infravermelha passou pela amostra, a quantidade de energia transmitida foi registrada, ou seja, a energia que sobra após a amostra absorver a radiação incidida, gerando um gráfico do espectro de infravermelho do complexo hexaminníquel (II).

[pic 6]

Gráfico1: Espectro infravermelho do complexo hexaminníquel(II).

4 CONCLUSÕES

Conclui-se que as vibrações de estiramento e flexão são frequentemente utilizadas para determinar quais os tipos de ligações que uma molécula possui, e desta maneira analisar a banda de absorção decorrente, no caso desta prática, a ligação entre N-H resultaram em uma banda de absorção característica e de fácil percepção localizada na banda de intervalo 3349,58 - 3186,28 cm-1.

Na síntese ocorre a substituição de um ligante por outro ligante, esse de campo forte como a amônia (NH3), os níveis de energia estão muito separados, com isso há o emparelhamento dos elétrons nos orbitais de energia mais baixa, resultando em menos elétrons desemparelhados. A substituição de um ligante por outro dará um controle químico sobre a cor, e o desdobramento do campo ligante afetará