Sintese de cobalto

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Diferente do ferro que é mais reativo, o cobalto não oxida tão facilmente em contato com oxigênio e água.

O trabalho trata da síntese do complexo de cobalto, e dos complexos de: cloreto de pentaminoclorocobalto(III)-[Co(NH3)5Cl]Cl2, Nitrato de hexaaminocobalto (II)-[Co(NH3)6](NO3)2 e a síntese de cloreto de hexaaquocobalto (II)-[Co(H2O)6](NO3)2.

- Objetivo

Realizar a síntese de alguns complexos do elemento cobalto como por exemplo, o cloreto de pentaminoclorocobalto (III), o nitrato de hexaaminocobalto (II), e o cloreto de hexaaquacobalto (II).

- Parte experimental

5.1 Materiais

Balão volumétrico 10 ml

Balão volumétrico 25 ml

Proveta 10 ml

Tubo de ensaio

Bastão de vidro

Papel de filtro

5.2 Equipamento

Chapa aquecedora; (PG Científica PATR: nº 13420)

Bomba de vácuo e sistema de filtração a vácuo. (modelo: 31131 prismatec bombas de vácuo)

5.3 Reagentes

HCl P.A

NH4OH P.A: (Vetec) concentração: 35% 1L = 0,910 kg

NH4Cl P.A

H2O2 30% (v/v) P.A

Álcool Etílico P.A: 99,5% (NEON) CAS nº 64-17-5

Éter Etílico P.A

Co(NO3)2 P.A

CoCl2.6H2O P.A

Água destilada gelada

5.4 Metodologia

Síntese do Cloreto de pentaminoclorocolbalto(III) – [Co(NH3)5Cl]Cl2

Pesou-se 1,2566 g de cloreto de amônio que foi solubilizado em 7,5 ml de Hidróxido de amônio. Foram adicionados 2,5404 g de CoCl2. 6H2O vagarosamente sob agitação contínua. Adicionou-se 3,0 ml de H202 30 % (v/v) lentamente pelas paredes do béquer, observou-se uma pequena efervescência. Foram adicionados 7,5ml de HCl concentrado. A mistura foi aquecida em constante agitação no banho-maria até o volume reduzir pela metade. Resfriou-se a temperatura ambiente, logo após em banho de gelo. Realizou-se a filtração lavando os cristais com pequenas porções de água gelada, álcool etílico e éter. Os cristais foram pesados e levados para dessecador.

Sintese do Nitrato de hexaaminocobalto (II) – [Co(NH3)6] (NO3)2

Em um tubo de ensaio adicionou-se 5,0 ml de solução Co(NO3)2 0,2 mol.L-1. Foram adicionados ao tubo de ensaio uma, duas e depois três gotas de solução NH4OH 3,0 mol.L-1 e agitou-se vagarosamente. Em seguida, adicionou-se ao tubo de ensaio 5 ml de solução NH4OH 6,0 mol.L-1

Síntese do cloreto de hexaaquocobalto (II) – [Co(H2O)6]Cl2

Em um tubo de ensaio colocou-se 0,5 ml de solução CoCl2 1,0 mol.L-1 e 0,5 ml de H2SO4.(Houve uma troca entre HCl e H2SO4, deveria ter sido utilizado HCl).

- Resultado e discussões

Pentaaminoclorocobalto (II) [Co(NH3)5Cl]Cl2

Primeiro foi feito a síntese de cloreto de pentaaminoclorocobalto, foram utilizados os reagentes CoCl2. 6H2O junto com NH4Cl(s), NH4OH e H2O2, que teve como função de atuar como um agente oxidante do Co (+II) para Co (+III), assim formando o complexo [Co(NH3)5(H2O)]3+. Quando foi adicionado o HCl formou o complexo de cloreto de pentaaminoclorocobalto (II) [Co(NH3)5Cl]Cl2. Obtendo um rendimento de: 29,89%

Obs.: na lavagem do sólido, não utilizamos a água destilada, pois segundo o orientador do presente experimento a água reagiria com a amônia presente no sólido.

Quando a substância é aquecida em banho-maria, tendo uma coloração azul-acobreado, quando a substância é aquecida evaporando a água contida na solução, assim tornando uma solução saturada, ao esfriar a solução a mesma obteve uma coloração roxa, assim houve uma precipitação do composto.

“Um complexo que possui 6 ligantes arranjados de forma octaédrica, o metal possui configuração d6 e a maioria dos ligantes são fortes provocando emparelhamento dos elétrons, que o leva a configuração eletrônica (t2g) (eg0), essa configuração faz o complexo ter uma energia de estabilização do campo cristalino muito forte o que o torna um complexo diamagnético”. (LEE. 1999)

O composto iônico [Co(H2O)6]2+ é um composto estável em solução, mas quando adicionado outro ligante facilita a oxidação a Co3+, já o composto iônico [Co(H2O)6]3+, é um oxidante forte, oxidando em água e oxigênio reduzindo-o a Co2+. Contudo para estabiliza a reação basta adiciona um ligante que contenha átomos de nitrogênio, assim estabilizando o estado de oxidação +3 em solução aquosa. A reação de formação do complexo ocorre pela substituição de moléculas de água por outro ligante, como moléculas neutras de etilenodiamina, NH3 entre outras ou ânions, Cl-, OH-, entre outros. Presentes na solução, sendo seguida pela oxidação o íon Co2. Havendo uma reação de substituição inicial das moléculas de água, assim o complexo é oxidado pela ação do oxigênio do ar ou pela ação da água oxigenada.

A reação do composto iônico [Co(H2O)6]+2 com o excesso de NH3, com a presença de um catalisador leva a formação do composto [Co(NH3)6]+3 causada pela oxidação do oxigênio do ar. Quando a ausência do catalisador é usado H2O2, obtendo o composto [Co(NH3)5(H2O)]+3, assim quando tratado com HCl concentrado dá-se o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl. A reação para formação o composto [Co(NH3)6]+3 resulta da troca de moléculas de água por moléculas de NH3, com o composto octaédrico [Co(H2O)6]+2, com a oxidação posterior de Co+3 com a presença do catalizador, expressado na reação:

4[Co(H2O)6]+2 + 4 NH4+ + 20NH3 + O2 → 4[Co(NH3)6]+3 + 26H2O

Com uma cor violeta-avermelhado, o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2, é um composto cristalino com uma estrutura octaédrico, “A substituição octaédrica é em grande parte acelerada pelos íons OH- quando ligantes com prótons