Projeto de Extensão Experimentação em Química para Colégios Técnicos no Ensino Médio

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O rotaevaporador é um equipamento utilizado para a rápida evaporação de solventes, fazendo uso de aquecimento em banho-maria e rotação do balão que contém a amostra (frasco rotativo). É necessário aplicar vácuo (bomba de vácuo) e resfriamento (condensador) para que o sistema fique completo e funcione adequadamente. A velocidade de rotação e a temperatura do banho são controladas pelo operador.

À medida que o solvente evapora do frasco rotativo, os vapores são resfriados e condensam, de maneira que o líquido entra no frasco coletor de solvente. A amostra, agora sem solvente, permanece no frasco rotativo, e pode ser direcionada a outros testes e/ou experimentos.

Parte do experimento abaixo será reproduzido da fonte: Couto, A.B. et al. Aplicação de pigmentos de flores no ensino de Química. Química Nova, 21(2), 1998.

Materiais a serem utilizados:

- Amostra

- Balão volumétrico 250 mL e 50 mL

- Pipeta graduada para descarte de 1,0 e 1, 4 Ml

- Pipeta de Pauster ou conta-gotas

- Pétalas de Azaléia

- Etanol (ou álcool de cereais ou álcool de posto)

- Vinagre e Leite de Magnésia

- Ph-metro de bolso ou bancada

- Rotaevaporador

- Espectofotômetro

- Solução Tampão de Mcllvaine:

Para preparar a solução-estoque do Tampão, para 250 mL:

Na2HPO4 (0,2 mol/L): pesar 7,098 g de Na2HPO4 e completar para 250 mL com água

Ácido cítrico (0,1 mol/L): pesar 4,8032 g do ácido e completar para 250 mL com água

Para preparar 50 mL de tampão pH 2,2: 1 mL de solução-estoque de Na2HPO4 e completar com o ácido cítrico (solução-estoque)

Para preparar 50 mL de tampão pH 8,0: 1,4 mL de solução estoque de ácido cítrico e completar com fosfato dissódico (solução-estoque)

Procedimento-Parte I: preparar e concentrar a amostra de azaléia

-Coletar as flores da azaléia (m=300g)

-Dividir, com as mãos, as pétalas em tamanho menor (dispensar folhas, sujeiras, etc).

-Transferir as pétalas para frasco e cobrir com etanol

-Tampar frasco e guardar em local escuro

-Deixar as pétalas das flores em etanol durante 48hrs para ocorrência da extração dos pigmentos

-Proceder uma filtração simples

-Realizar teste rápido de pH: transferir gotas do líquido extraído e dois tubos de ensaio. Em um deles adicionar vinagre e no outro adicionar leite de magnésia. Anotar os resultados.

-Transferir a parte líquida para outro frasco, ou diretamente para balão do rotaevaporador

-Utilizar o rotaevaporador conforme orientações abaixo.

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Figura 1: modelo de rotaevaporador

(Fonte: http://www.solabcientifica.com.br/evaporador-rotativo-preco)

Operacionalização:

1. Conectar a fiação do banho de aquecimento no rotaevaporador e este na tomada (verificar voltagem);

2. Conectar as mangueiras para fluxo da água no condensador e na pia, conforme orientações;

3. Conectar a mangueira da bomba de vácuo no condensador;

4. Acoplar o balão coletor de solvente;

5. Após montado todo o sistema, encher a cuba do banho com água e ligar o aquecimento do banho;

6. No display, digitar a temperatura de aquecimento do banho (aproximadamente 45 graus Celsius);

7. Conectar o balão com o material a ser extraído. Verificar se o balão está suficientemente dentro da água do banho; se não fazer os ajustes necessários;

8. Ligar o sistema de fluxo de água;

9. Ligar a rotação do balão. Ligar o vácuo (na bomba de vácuo). Verificar se o sistema está fechado (vide torneira acoplada no condensador);

10. Terminada a eliminação do solvente, desligar primeiro a rotação do balão, abrir a torneira (acoplada ao condensador) e desligar a bomba de vácuo;

11. Desligar a cuba de aquecimento;

12. Desacoplar os balões e retirar as mangueiras com cautela;

13. Eliminar a água do banho, não esquecendo de desacoplar o fio que mantém o banho conectado ao aparelho.

14. O solvente coletado poderá ser armazenado e utilizado para práticas futuras. A amostra deverá ser transferida para um frasco, que deverá ser armazenado na geladeira.

Procedimento-Parte II: encontrar o comprimento de onda de absorção máxima

-Preparo da amostra: adicionar uma gota do extrato de azaléia em 10 mL de solução-tampão de pH 2,2.

-Fazer as medidas de absorbância no espectrofotômetro, conforme visto no Curso I, na faixa de 450-600 nm. Caso a primeira medida de absorbância estiver alta (próxima de 1), diluir a amostra e seguir com as medidas de absorbância.

-Obter a curva de absorção.

-Repetir o procedimento com a solução-tampão de pH 8,0.

Referências

Engel, R.G. et al. Química Orgânica Experimental, Cengage Learning, 2013.

http://www3.uma.pt/quimica_organica/conteudos/rotavapor.html