PRÁTICA 2 – FOTOMETRIA DE EMISSÃO EM CHAMA: Determinação de Na+ e K+ em amostras sintéticas

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[pic 5]

Figura 3 - Esquema dos processos que ocorrem no fotômetro de chama

Uma das principais características dos fotômetros de chama é a sua alta versatilidade, que permite que ele seja utilizado em inúmeros setores da indústria, como na determinação de metais alcalinos e matais alcalinos terrosos em amostras diversas (solubilizadas em água ou solventes orgânicos) e na determinação de íons metálicos normalmente Na, K, Li e Ca em amostras biológicas, tais como soro sanguíneo, urina e outros fluídos biológicos. O uso correto do aparelho e calibração do mesmo permite com que a análise de dados apresentem resultados satisfatórios, entretanto é visto que tal procedimento consome bastante amostra, conforme o tipo de análise realizada (Okumura, Carvalho E Nóbrega, 2004).

Diante das informações apresentadas o presente relatório tem como objetivo a determinação de íons potássio e sódio em diferentes soluções a partir da espectrometria de emissão em chama, a fim de conhecer e manuseiar o instrumento analítico em análises químicas.

2. OBJETIVO

2.1. OBJETIVO GERAL

Estimar a partir da curva analítica, a concentração de Na+ e K+ em todas as amostras.

2.2. METAS

Preparar soluções padrão de Na+ e K+;

Construir uma curva analítica;

Aplicar o método por adição de padrão (MAP) à análise das amostras 2 e 3.

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3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente ajustar o zero do instrumento com o branco (água deionizada); mediu-se três vezes os sinais de emissão das soluções padrão e das amostras 1, 2 e 3; para as MAP foram feitas apenas uma medição para cada.

Usou-se dois pequenos béqueres um com água e o outro para colocar cada amostra, lavou-se todas as vezes que foram colocadas amostras diferentes.

Mediu-se os sinais de emissão para cada solução e anotou- os na tabela 1.

3.1. MATERIAIS E REAGENTES

3.1. MATERIAIS

Fotômetro de chama; Balões volumétricos de 50 e 100 mL, pipeta graduada de 10 mL, béquers e peras.

3.2. REAGENTES

Soluções padrão de Na+ e K+; água destilada.

3.3. AMOSTRAS

Foi utilizado como amostra Na+ e K+ preparada em água deionizada; Na+ e K+ preparada em solução água-etanol a 10% (v/v); e Na+ e K+ preparada em solução água-glicerol 40% (v/v)

3.5. MÉTODO

Inicialmente foi preparada a solução estoque, pesando em um béquer 0,1257g de Na+ e K+, em seguida adicionado água destilada, após dissolver foi transferido para o balão volumétrico de 100 mL e preenchido ate o menisco com água destilada. Foram preparadas soluções padrão nas seguintes concentrações 20,0; 30,0; 50,0; 70,0; 90,0 mg , a partir da solução estoque de 0,1257g/L de permanganato de Na+ e K+. Uma amostra sintética de Na+ e K+ (45,0 mg L-1) preparada em água deionizada; uma amostra sintética de Na+ e K+ preparada em solução água-etanol a 10% (v/v); e uma amostra sintética Na+ e K+ preparada em solução água-glicerol 40% (v/v). Para construção da curva analítica foram realizadas medidas dos sinais de emissão dos padrões e das amostras em triplicata.[pic 6]

Iniciou-se as medidas instrumentais tomando-se um béquer com água deionizada para ajustar o zero do instrumento; em seguida mediu-se em triplicatas os sinais de emissão das soluções-padrão e apenas um vez das MAP.

Todas as medidas foram realizadas utilizando-se o Fotômetro de Chama.

4. RESULTADO E DISCUSSÃO

As medidas efetuadas no fotômetro de chama, para os padrões estão listados nas Tabelas 1

Tabela 1 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para Na+.

Soluções

Concentração

Absorbância

Média

Padrão 1

20 mg/L

035

032

035

34,333

Padrão 2

30 mg/L

064

063

063

63,333

Padrão 3

50 mg/L

095

095

090

91,667

Padrão 4

70 mg/L

119

115

115

116,33

Padrão 5

90 mg/L

128

129

131

129,33

Tabela 2 – Resultados das medidas de absorção molecular no fotômetro de chama para K+.

Soluções

Concentração

Absorbância

Média

Padrão 1

20 mg/L