O DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

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- OBJETIVOS

Estudar as perdas de massa do complexo CuSO4·5H2O, por meio de curvas de TGA e DrTGA, identificando, assim, a natureza de cada evento térmico.

- MATERIAL

Analisador térmico DTG-60H Shimadzu® cadinho de alumina, ar sintético(50 mL.min-1), espátula, pinça e complexo CuSO4·5H2O.

- PARTE EXPERIMENTAL

Realizaram-se duas análises, com diferentes razões de aquecimento. A primeira amostra com massa de CuSO4·5H2O igual a 3,103 mg foi submetida a uma razão de aquecimento igual a 20 °C.min-1. Já a outra amostra, com 2,699 mg de CuSO4·5H2O foi submetida a uma taxa de aquecimento de 10 ºC.min-1.Ambas amostras foram condicionadas nos cadinhos de alumina com o auxílio de uma espátula e posteriormente, com auxilio de uma pinça, os cadinhos foram colocados na termobalança do analisador térmico. Os procedimentos foram realizados utilizando atmosfera de ar sintético durante a análise. As curvas de TGA e DrTGA foram plotadas com auxílio do software do equipamento e as perdas de massa, avaliadas.

- RESULTADOS E DISCUSSÃO

5.1) Amostra 1:

A partir da análise térmica empregando taxa de aquecimento de 20 °C.min-1, obtiveram-se as curvas TGA e DrTGA apresentadas na Figura 2.

Figura 2: Curvas TG/DTG do sulfato de cobre pentahidratado, obtidas utilizando-se α-alumina como suporte da amostra, razão de aquecimento de 20°C min-1 e massa inicial de 3,103 mg de amostra.

[pic 3]

A partir das curvas apresentadas, das porcentagens de perda de massa obtidas e dos valores da massa molar de compostos de interesse, realizarem-se cálculos a fim de se propor como ocorreu a decomposição do CuSO4·5H2O. A seguir, apresentam-se os dados utilizados, os cálculos e as propostas feitas.

Dados:

- Perdas de massa:

1ª perda: 30,712%

2ª perda: 8,637%

3ª perda: 35,901%

Porcentagem de massa residual: 24,75%

- Massas molares:

CuSO4·5H2O = 249,618 g.mol-1

H2O = 18 g.mol-1

SO3 = 80,066 g.mol-1

O2 = 32 g.mol-1

- Estrutura química do CuSO4·5H2O apresentada na Figura 3.

Figura 3. Estrutura do CuSO4·5H2O

[pic 4]

Cálculos e propostas:

- 1ª perda

Ocorre na região de 100°C. Tal perda é relacionada a 30,712% do complexo:

30,712% de 249,618 g.mol-1 = 76,661 g.mol-1

Sabendo-se que a massa molar da água é 18 g.mol-1:

76,661g.mol-1 ÷ 18g.mol-1 = 4,26

A partir de valor obtido para a divisão apresentada acima e da estrutura do CuSO4·5H2O pode-se atribuir tal perda de massa à perda de aproximadamente 4 moléculas de água, de acordo com a reação representada pela equação abaixo:

CuSO4·5H2O →CuSO4·H2O + 4H2O

- 2ª perda

Ocorre entre 200°C e 250°C, e está relacionada a 8,637% da massa do complexo:

8,637% de 249,618 g.mol-1= 21,563 g.mol-1

21,563g.mol-1 ÷ 18 g.mol-1 = 1,20

De acordo com os cálculos acima, pode-se atribuir a segunda perda de massa à perda de aproximadamente uma molécula de água, de acordo com a reação representada pela equação abaixo:

CuSO4·H2O →CuSO4 + H2O

- 3ª perda:

Ocorre entre 700°C a 750°C e corresponde a 35,901% da massa do complexo:

35,901% de 249,618 g.mol-1= 89,613g.mol-1

Sabendo-se que a massa molar de SO3 é 80,066 g.mol-1:

89,613g.mol-1÷ 80,06g.mol-1= 1,123

Além disso, sabendo que a massa molar de CuO é 79,545g.mol-1 e que a porcentagem de massa residual é 24,75%:

24,75% de 249,618 g.mol-1 = 61,780 g.mol-1

61,780 g.mol-1÷ 79,545g.mol-1= 0,777

Pode-se então atribuir tal perda à perda de aproximadamente uma molécula de trióxido de enxofre com formação de aproximadamente uma molécula de CuO, representada pela equação química abaixo:

CuSO4→ SO3 + CuO

5.2) Amostra 2

A partir da análise térmica empregando taxa de aquecimento de 10 °C.min-1, obtiveram-se as curvas TGA e DrTGA apresentadas na Figura 4.

Figura 4: Curvas TG/DTG do sulfato de cobre pentahidratado, obtidas utilizando-se α-alumina como suporte da amostra, razão de aquecimento de 10°C min-1 e massa inicial de 2,699 mg de amostra.

[pic 5]

A partir das curvas apresentadas, das porcentagens de perda de massa obtidas e dos valores da massa molar de compostos de interesse, realizarem-se cálculos a fim de se propor como ocorreu a decomposição do CuSO4·5H2O. A seguir, apresentam-se os dados utilizados, os cálculos e as propostas feitas.

Dados:

- Perdas de massa:

1ª perda: 26,862%

2ª perda: 8,077%

3ª perda: 19,933%

4ª perda: 18,044%

Porcentagem de massa residual: 25,084%

- Para massas molares e estrutura do complexo, considerar os dados