Modelos de Aulas praticas de Quimica Analitica

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de referência. Em caso de

dificuldade para visualizar a marca de referência, faça uso de um cartão de leitura.

h) Após o preparo da solução, calcule a concentração da mesma em mg.L-1 e em mol.L-1.

EXPERIMENTO 2: MEDIDAS VOLUMÉTRICAS COM PIPETA E BURETA.

1 – OBJETIVO: Visa desenvolver aspectos básicos do manuseio de equipamentos volumétricos.

O correto manuseio e utilização de equipamentos para medidas de volume é condição

indispensável para realização de medidas experimentais exatas e confiáveis. Os equipamentos

para medida de volume podem ser classificados em dois grupos:

a) Graduados – utilizados na medida de volumes e preparo de soluções de concentração

aproximada (cálices, pipetas graduadas e provetas).

b) Volumétricos – utilizados na medida de volumes exatos. São previamente calibrados, e

por isso não podem ser aquecidos ou ter a sua forma alterada. Os principais equipamentos

são: bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico.

3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO

Antes de iniciar cada etapa do experimento, identifique e localize no laboratório o material

volumétrico a ser utilizado, selecione-o nas capacidades e quantidades indicadas pelo professor,

acrescente outros materiais auxiliares que lhe forem sugeridos e arrume na sua bancada de

trabalho. Em seguida, aguarde as instruções complementares que serão dadas pelo professor para

a realização das etapas seguintes:

3.1 LAVAGEM DOS EQUIPAMENTOS GRADUADOS E VOLUMÉTRICOS

Antes de qualquer operação de medida de volume, toda vidraria a ser utilizada deve ser

lavada com detergente ou limpeza especial e água. Após esta primeira lavagem, devemos

enxaguar todo o material com água purificada (destilada) para eliminar interferentes e impurezas

contidas na água comum. Sempre que trabalhamos com soluções padrão e amostras, há

necessidade de uma lavagem adicional de béqueres, pipetas e buretas com pequenas porções das

mesmas. Chamamos esta lavagem adicional de AMBIENTAR ou CONDICIONAR a vidraria.

A – AMBIENTAÇÃO DA PIPETA VOLUMÉTRICA E DA BURETA

Sempre que uma pipeta ou bureta for utilizada para fornecer um volume de solução, o filme

líquido retido nas paredes destes equipamentos deve conter, antes da medição, a mesma

composição da solução a ser fornecida. Após limpeza da vidraria, verifique a necessidade de uma

lavagem adicional com a solução de trabalho, procedendo da seguinte forma:

1 – Encha uma pipeta volumétrica de 10 mL com uma solução de KMnO4 5% (m/v) e deixe-a

escoar. Verifique o filme de líquido retido na superfície interna da pipeta.

2 – Coloque água destilada em um béquer de 50 mL e determine o número mínimo de lavagens

necessário para a completa remoção do permanganato. Se a sua técnica for eficiente, três lavagens

serão suficientes.

3 – Encha novamente a pipeta com a solução de KMnO4 e repita a operação de lavagem,

determinando o volume mínimo necessário para a remoção da cor. Junte as águas de lavagem

num cálice. Se sua técnica for eficiente, será necessário um volume inferior a 5 mL.

Um procedimento semelhante pode ser adotado para a lavagem de bureta. Para uma bureta de 25

mL, o volume de solução requerido é de cerca de 15 mL, isto é 5 mL por lavagem.

B – TOMADA DE ALÍQUOTA COM PIPETA VOLUMÉTRICA

A tomada de alíquota de uma solução é fundamental na execução de qualquer análise. Para

desenvolver uma técnica correta proceda do modo descrito a seguir, obedecendo à seqüência:

1 – Transfira para um béquer de 50 mL ou 100 mL cerca de 20 mL da solução estoque.

2 – Lave uma pipeta volumétrica de 10mL com esta solução (Ver procedimento item A).

3 – Descarte o resto da solução que ficou no béquer e coloque nova porção de 20 mL.

4 – Aspire cuidadosamente, com o auxílio de uma pêra de borracha, a solução até a mesma

ultrapassar o traço de aferição da pipeta.

5 – ENXUGUE A PARTE INFERIOR DA PIPETA COM PAPEL ABSORVENTE

6 – Proceda à aferição, MANTENDO a pipeta na POSIÇÃO VERTICAL e EVITANDO ERRO

DE PARALAXE.

7 – Verifique se há BOLHAS DE AR. Em caso afirmativo, expulse-as e retome o processo a

partir da etapa de aspiração (etapa 4).

8 – Transfira a alíquota para um balão volumétrico de 250 mL limpo, seguindo o procedimento

explicado pelo seu professor.

9 – Dilua a solução até a marca de aferição do balão usando água destilada (o solvente) e

homogenize-a, invertendo seguidas vezes o balão bem fechado.

10 – Para a etapa seguinte utilize à mesma pipeta de 10 mL. Antes de reutilizá-la, lave-a bem,

primeiro com água destilada e depois com um pouco da solução contida no balão. NÃO

ESQUEÇA de utilizar um béquer de 50mL para receber a solução