DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE SÓDIO (Na+) E POTÁSSIO (K+) EM SOLUÇÕES

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no conteúdo de prata. A dosagem desse carregamento será realizada em uma amostra que pesa cerca de um grama. Para que a análise seja significativa, essa pequena amostra deve ter uma composição que seja representativa das 25 toneladas (ou aproximadamente 25.000.000 g) do minério contido no carregamento. O isolamento de um grama do material que represente de forma exata a composição média de aproximadamente 25.000.000 g de toda a amostra é uma tarefa difícil, que exige manipulação cuidadosa e sistemática de todo o material do carregamento. A amostragem é o processo de coletar uma pequena massa de um material cuja composição represente exatamente o todo do material que está sendo amostrado (SKOOG, 2002).

Para as análises realizadas no laboratório, a amostra bruta é normalmente reduzida em tamanho para uma quantidade de material homogêneo para tornar-se a amostra de laboratório. Em alguns casos, como os de amostragem de pós, líquidos e gases, não temos itens obviamente discretos. Esses materiais podem não ser homogêneos e ser constituídos em partículas microscópicas de composições diferentes ou, no caso de líquidos, zonas onde as concentrações diferem. Com esses materiais, podemos garantir a representatividade da amostra obtendo nossos incrementos a partir de diferentes regiões de todo o material (SKOOG, 2002).

Estatisticamente, os objetivos do processo de amostragem são:

1. Obter um valor médio que seja uma estimativa sem tendências da média da população. Esse objetivo pode ser atingido apenas se todos os membros da população tiverem uma probabilidade igual de estarem incluídos na amostra.

2. Obter uma variância que seja uma estimativa sem vieses da variância da população, para que os limites de confiança válidos para a média possam ser encontrados e vários testes de hipóteses possam ser aplicados. Esse objetivo pode ser alcançado apenas se toda amostra possível puder ser igualmente coletada (SKOOG, 2002).

O problema de se decidir sobre o peso da amostra bruta para uma substância sólida é normalmente ainda mais difícil do que esse exemplo, porque a maioria dos materiais não apenas contém mais que um componente, mas também apresenta uma faixa de tamanhos de partículas. Na maioria dos casos, o primeiro destes problemas pode ser solucionado dividindo-se a amostra em sistemas imaginários de dois componentes. Assim, com uma mistura real de substâncias, um componente selecionado pode ser todas as várias partículas contendo o analito e o outro pode ser todos os componentes residuais que contêm pouco ou nenhum analito. Após serem definidas as densidades médias e os porcentuais do analito para cada parte, o sistema é tratado como se tivesse apenas dois componentes (SKOOG, 2002).

O problema do tamanho de partícula variável pode ser manejado calculando-se o número de partículas que seria necessário se a amostra consistisse em partículas de um único tamanho. Então, o peso da amostra bruta seria determinado levando-se em consideração a distribuição do tamanho das partículas (SKOOG, 2002).

Uma estratégia consiste em calcular o peso necessário considerando-se que todas as partículas sejam do tamanho da maior delas. Contudo, esse procedimento não é muito eficiente, e para isso geralmente requer se a retirada de um maior peso de material que o necessário. Benedetti-Pichler fornece métodos alternativos para calcular o peso de uma amostra bruta a ser utilizado (SKOOG, 2002).

Para soluções de líquidos ou gases, a amostra bruta pode ser relativamente pequena, uma vez que ordinariamente a não homogeneidade ocorre em nível molecular, e mesmo pequenos volumes de amostra vão conter mais partículas que o número calculado. Quando possível, o líquido ou gás a ser analisado deve ser agitado imediatamente antes da amostragem para assegurar que a amostra bruta seja homogênea. Com grandes volumes de soluções, essa mistura pode ser impossível; então é melhor amostrar várias porções do recipiente com um “coletor de amostras”, um frasco que pode ser aberto e preenchido em qualquer local desejado da solução. Esse tipo de amostragem é importante, por exemplo, na determinação de constituintes de líquidos expostos à atmosfera. Assim, o conteúdo em oxigênio da água do lago pode variar por um fator de 1.000 vezes ou mais em uma diferença de profundidade de poucos metros (SKOOG, 2002).

No controle de processo e outras aplicações, as amostras de líquidos são coletadas das correntes em fluxo. É necessário ter cuidado para que a amostra coletada represente uma fração constante do fluxo total e que todas as porções da corrente sejam amostradas (SKOOG, 2002).

Os gases podem ser amostrados por vários métodos. Em alguns casos, um saco de amostragem é simplesmente aberto e preenchido com o gás; em outros, os gases podem ser absorvidos em um líquido ou adsorvidos na superfície de um sólido (SKOOG, 2002).

1.2- Fotometria de chama

A espectroscopia atômica é baseada na medida de luz absorvida ou emitida pelos elementos de uma amostra, onde é possível determinar os elementos que estão presentes na amostra e sua concentração (SOUSA, 2011). Existem vários tipos de métodos baseados em interações atômicas, um deles é por emissão atômica que é baseada na emissão de radiação eletromagnética (ALVES, 2011). Uma fonte de emissão atômica é a fotometria de chamas. O espectrômetro de emissão, estimulado por chama de gás natural-ar, é utilizado para análises de metais alcalinos e alcalinos terrosos, devido à baixa capacidade de excitação advinda da baixa temperatura da chama desta combinação (1.200 a 1.500 ºC) (FRASTRONE, ett al. 2013).

Quando certos metais, na forma de sais, são colocados na chama ou no bico de Busen, surgem cores características. Este procedimento é usado há muito tempo na determinação qualitativa dos elementos. Se a luz produzida pela chama passar por um espectroscópio, varias linhas de característica são resolvidas. As linhas do cálcio têm coloração vermelha, verde e azul, sendo que o vermelho é predominante e típico da chama deste elemento. A emissão de cada elemento tem comprimentos de onda definidos e fixos no espectro eletromagnético. Ainda que as cores da chama de cálcio, estrôncio e lítio, por exemplo, forem muito semelhantes, é possível identificar os elementos pela análise dos espectros, um na presença dos outros (ALVES, 2011).

O fotometro de chama é um equipamento que funciona da forma mostrada na figura representada abaixo (figura 1):

Figura 1- Fotômetro de Chama.

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