Artigo sintese e caraterização de compostos

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SÍNTESE DE SULFATO DE TETRAAMINOCOBRE(II) HIDRATADO

Adicionou-se 5,05g de sulfato de cobre(II) em 7,5mL de amoníaco concentrado ( e 3mL de água desionizada. Agitou-se a solução durante 1min e aqueceu-se até à dissolução do sólido. Misturou-se 10mL de etanol e deixou-se em repouso durante 1hora. Filtrou-se os cristais e lavou-se com 5mL de amoníaco concentrado e 5mL de etanol. Deixou-se secar ao ar.[pic 15]

SÍNTESE DE DIOXALATOCUPRATO(II) DE POTÁSSIO DIIDRATADO

Dissolveu-se 3,08g de oxalato de potássio monohidratado (, panreac, 99%) em 15mL de água desionizada. Diluiu-se 2,01g de sulfato de cobre pentaidratado em 10mL de água. Aqueceram-se ambas as soluções até 60ºC em Framo-Gerätetechnik e adicionou-se a solução de cobre(II) à de oxalato, sendo posteriomente arrefecida em gelo. Filtrou-se os cristais e lavou-se com duas porções de água gelada e 10mL de etranol.[pic 16]

DETERMINAÇÃO DO GRAU DE PUREZA DO DIOXALATOCUPRATO(II) DE POTÁSSIO DIIDRATADO

Pesou-se aproximadamente 0,15g de dioxalatocuprato(II) de potássio diidratado e juntou-se 50mL de água desionizada e 50mL de ácido sulfúrico diluído, aqueceu-se até aos 70ºC e foi titulada com permanganato () até ao aparecimento de uma coloração rosa.[pic 17]

ESTUDO ESPECTROSCÓPICO

Preparou-se uma suspensão em nujol dos compostos de cobre(II). Colocou-se a suspensão no espectrómetro (8500 spectrophotometer(UV/VIS))

ESTUDO DAS PROPRIEDADES MAGNÉTICAS

Submeteu-se os compostos de cobre(II) à ação de um campo magnético numa balança magnética (sherwood cientific).

III-DISCUSSÃO DE RESULTADOS E CONCLUSÃO

Na síntese de óxido de cobre(I)obtivemos um sólido avermelhado (fig.1) que ao reagir com ácido sulfúrico quente tornou a solução azul com a formação de um precipitado acastanhado.[pic 18]

Fig.1: óxido de cobre(I) sintetizado

O óxido de cobre(I) na presença de ácido sulfúrico deveria dar origem a um sal de cobre(II). Como estes sais são estáveis quando hidratados vai conferir à solução uma coloração azul. Esta reação é traduzida pelas seguintes equeções:

(4)[pic 19]

[pic 20]

A presença do precipitado deve-se ao facto de não existir ácido sulfúrico suficiente para dissolver todo o sólido.

Uma outra amostra de óxido de cobre(I) foi tratada com água desionizada observando-se uma pequena diluição, após a adição de ácido clorídrico, gota a gota, formou-se um precipitado cinzento, ao adicionar uma quantidade significativa de HCl ocorreu uma formação nítida de precipitado.

[pic 21]

No que diz respeito à síntese de cloreto de cobre(I) foi obtida uma solução esverdeada que não se encontrava em condições de uso.

No que diz respeito à síntese de sulfato de tetraaminocobre(II) hifratado obteve-se um precipitado azul arroxeado. A presente síntese tem como mecanismo de reação a seguinte equação:

[pic 22]

Como o reagente limitante é o sulfato de cobre(II) então foi possível calcular o grau de pureza do composto chegando assim a um valor de 123%, como se trata de um valor superior a 100% então podemos concluir que esse excesso se deve a possíveis imporezas ou ao facto de o composto não se encontrar bem seco.

Quanto à síntese de dioxalatocuprato(II) de potássio diidratado obteve-se cristais azuis claros.

Para calcular a percentagem de oxalato presente no composto e respetivo grau de pureza utilizou-se o método da permanganometria. Titulou-se uma solução do composto, ácido sulfúrico e água desionizada com uma solução padrão de permanganato obtendo os seguintes dados:

ensaio

m (g)

Vgasto(mL)

1

0,1495

18,98

2

0,1497

18,90

Tabela 1: dados obtidos a partir da titulação

Para o cálculo da percentagem de oxalato utilizou-se a seguinte expressão:

[pic 23]

[pic 24]

[pic 25]

[pic 26]

[pic 27]

[pic 28]

1

[pic 29]

[pic 30]

0,0835

55,85

2

[pic 31]

[pic 32]

0,0832

55,58

Tabela 2:resultados obtidos segundo o oxalato

Tendo em conta os resultados obtidos para a percentagem de oxalatono composto concluímos que foram muito superiores ao esperado indicando a possível ocorrência de erros experimentais.

Para o grau de pureza o composto obteve um valor de 125%, uma vez que ultrapassa os 100% concluímos que deve-se ao facto de existirem impurezas ou o composto não estar bem seco.

Através do método de espetroscopia UV/Visível, utilizada para os compostos de cobre(II), obteve-se um gráfico absorvância vs comprimento de onda(gráfico 1).

Tendo por base o gráfico é possível sabermos qual o valor do comprimento de onda em que a absorvância dos diferentes compostos é máxima, sendo que para o tetraaminocobre(II) hidratado é de aproximadamente 600nm e para o dioxalatocuprato(II) de potássio diidratado é de aproximadamente 640nm.

[pic 33]

Gráfico