A Separação e Extração de Uma Mistura de Substâncias

...

K = [C]0 / [C] [2]

onde [C]0 representa a concentração do soluto no solvente extrator e [C] representa a concentração do soluto no outro solvente.

2.2. Separação usando solventes quimicamente ativos

A extração por meio de utilização de solventes quimicamente ativos depende do uso de um reagente que reaja quimicamente com o composto a ser extraído, e geralmente é empregado para remover pequenas quantidades de impurezas de um composto orgânico ou para separar componentes de uma mistura. Esta extração está baseada no fato que o sal sódico do ácido é solúvel em água ou em um álcali, mas é insolúvel em solvente orgânico. De maneira semelhante um fenol pode ser removido de sua solução em solvente orgânico pelo tratamento com solução de NaOH. Os ácidos clorídrico ou sulfúrico diluídos podem ser empregados na extração de substâncias básicas de misturas ou na remoção de impurezas básicas. O ácido transforma a base em sal solúvel em água. O ácido sulfúrico concentrado a frio remove hidrocarbonetos não saturados presentes em hidrocarbonetos saturados ou álcoois e éteres presentes em halogenetos de alcoíla. No primeiro caso, formam-se produtos sulfonados solúveis, enquanto que no segundo caso, originam-se sulfatos ácidos de alcoíla ou complexos de adição solúveis no ácido concentrado. 5

2.3. Sublimação

A sublimação é um processo que consiste na passagem de uma substância do estado sólido para o estado de vapor sem passar pelo estado líquido. É uma característica de substâncias que, quando aquecidas, alcançam pressão de vapor igual à atmosférica em temperaturas inferiores às necessárias para a fusão das mesmas. O naftaleno e a cânfora são exemplos de substâncias que sublimam lentamente à temperatura ambiente. A sublimação é um processo simples e que encontra bastante aplicação na purificação de substâncias, especialmente levando-se em consideração que muitos sólidos que fundem à pressão atmosférica podem ser sublimados à pressão reduzida. Em teoria, todos os sólidos poderiam ser purificados por este processo bastando, para tal, condições de pressão e de temperatura adequadas.3

3. Materiais utilizados

- Naftaleno;

- Ácido Benzóico;

- ?-naftilamina;

- Éter Etílico;

- Solução de NaHCO3;

- Erlenmeyer;

- Funil;

- Gelo;

- HCl concentrado

- Papel indicador de pH;

- Solução de NaOH 0,5M;

- Filtro à vácuo;

4. Metodologia

Deu-se início ao experimento pesando separadamente 1g de cada substância a ser misturada: Naftaleno, Ácido benzóico e ?-naftilamina, a fim de obter - se o peso real das substâncias; posteriormente misturou-se 50 mL de Éter etílico em um erlenmeyer, em seguida, a solução resultante foi transferida para um funil de separação.

Adicionou-se 25 mL de uma solução de NaHCO3 10%. Então o funil foi tampado e agitou-se a mistura.

Posicionou-se o funil adequadamente em um suporte, retirou-se a tampa para que houvesse a saída de gases e vapores, bem como abriu-se a torneira do funil até que as fases (duas) se separassem.

Após a separação da fase aquosa e orgânica esta foi depositada em um erlenmeyer, o processo foi repetido para a fase orgânica no funil de separação

O Erlenmeyer com a fase aquosa das duas separações (da primeira vez e da repetição) foi colocado numa vasilha com gelo por alguns minutos e acidificado com HCl concentrado. Apareceu um precipitado, que foi filtrado a vácuo.

A fase orgânica que permaneceu no funil de separação foi tratada com 10 ml de solução de HCl 0,25N.

Separou-se a fase aquosa obtida e repetiu-se o processo por mais duas vezes.

Posteriormente, juntou-se às três fases aquosas obtidas do processo anterior em um erlenmeyer previamente resfriado em banho de gelo; e adicionou-se em pequenas quantidades uma solução de NaOH 0,5N até obter pH básico. Obteve-se o precipitado que foi filtrado à vácuo.

A fase orgânica restante foi levada a capela a fim de que o solvente evaporasse.

Pesou-se as substâncias obtidas após a filtração à vácuo, bem como anotou-se os resultados obtidos pelos demais grupos presentes no intuito de se comparar tais resultados.

5. Resultados e Discussão

Parte I- Ácido Benzóico

À amostra pesada inicialmente de 1g de Ácido Benzóico, Naftaleno e ?-naftilamina, utilizou-se o éter para a dissolução da mistura por ser um dos melhores solventes para substâncias orgânicas por possuir baixo ponto de ebulição.

A fim de separar os três compostos orgânicos homogêneos entre si, analisaram-se as estruturas e propriedades químicas destes compostos, onde foi possível determinar o caráter ácido-base de cada composto. Depois de homogeneizados (o ácido benzóico, um composto de caráter ácido; a α- Naftilamina, composto de caráter básico; e o Naftaleno, composto que não apresenta caráter ácido-base) primeiramente reagiu-se esta mistura com NaHCO3; o bicarbonato de sódio, que por se tratar de uma base reagiria preferencialmente com o ácido benzóico (reação de neutralização) formando água e sal como demonstrado na figura 1.

Figura 1 – Reação de neutralização (ácido benzóico e bicarbonato de sódio)[pic 2]

Fonte: https://en.wikipedia.org/wiki/Organic_chemistry [7]

Como o HCO3- é uma base fraca, há a dissociação da base, pela reação com um ácido mais forte, no caso o ácido benzóico. A reação se tornou mais efetiva pelo fato da base conjugada do ácido benzóico ser mais fraca, entrando em ressonância.

Neste primeiro tratamento para separar os compostos, ocorre a liberação de gás carbônico (CO2), originado da reação de neutralização