RELATÓRIO DO EXPERIMENTO 01: PRODUÇÃO DE ESPUMA RÍGIDA DE POLIRUETANO

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O=C=N-R-N=C=O + HO-R’-OH → *CO-NH-R-NH-CO-O-R’-O*

di-isocianato poliol monômero de uretano

Após essa reação ocorre outra em seguida, a qual acontece entre o di-isocianato e a água. Tal reação forma como composto intermediário o ácido carbâmico o qual se decompõe em amina e dióxido de carbono (agente responsável pela expansão e formação das bolhas no polímero final).

O=C=N-R-N=C=O + 2H2O → HO-OC-NH-R-NH-CO-OH

HO-OC-NH-R-NH-CO-OH → H2N-R-NH2 + 2CO2

O isocianato mais usado comercialmente é o tolueno diisocianato (TDI), na forma de uma mistura contendo 80/20 ou 65/35 % dos isômeros 2,4 e 2,6 TDI. É normalmente usado um excesso de 5 a 25% de TDI (índice 105 a 125) que resulta na formação de ligações cruzadas alofanato e biureto [3].

Após a etapa de dosagem e mistura, a massa polimérica, já no molde, fica saturada com o dióxido de carbono, dando ao líquido uma aparência cremosa, sendo esta a etapa de “creme”. Este fenômeno ocorre entre 6 e 20 segundos após a mistura dos componentes. Tempos de “creme” muito baixos indicam alta reatividade do poliol ou uma quantidade excessiva de catalisador principalmente amínico, que atua no processo de formação de CO2 [2].

Quase juntamente com a etapa de “creme” ocorre a etapa de crescimento, na qual ocorre formação contínua de dióxido de carbono e difusão desse gás para as microbolhas, fazendo com que a massa em polimerização se expanda até atingir o seu crescimento total. Nesta fase avalia-se a estabilidade das células e a formação da espuma. Este processo se completa entre 60 e 120 segundos após a mistura dos componentes [2].

Finalmente, na etapa de cura, a matriz polimérica já estruturada, é retirada do molde e transferida para uma área de cura, permanecendo por um período mínimo de 24 horas antes de ser manuseada. Esta fase compreende o tempo no qual a espuma não apresenta mais a pegajosidade(“tack”) exterior ao toque. Utiliza-se estufas a temperaturas de 70°C a 100°C para acelerar a cura e aumentar a sua reticulação [2]. Esse tempo é chamado também de tempo de pega livre.

O controle da densidade das espumas flexíveis é feito principalmente, através das quantidades empregadas de água e agentes de expansão auxiliares, sendo usual pigmentar a espuma para identificar as diferentes densidades. O uso de água como agente de expansão, resulta na formação de segmentos rígidos de poliuréia e conseqüente aumento da dureza da espuma. Os agentes de expansão auxiliares, como o cloreto de metileno, acetona e CO2 são utilizados para a obtenção de espumas de baixa densidade, mais macias [3].

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Questionário

A resina expande devido a liberação de CO2 gasoso na decomposição do ácido calbâmico formado entre o di-isocianato e a água. O CO2 liberado forma bolhas que ficam apreendidas no líquido e, consequentemente, aumentam seu volume.

Tempo de creme é o tempo no qual a reação permanece na aparência cremosa. Essa aparência se dá em decorrência da saturação de CO2 no líquido. O tempo de creme varia de 6 a 20 segundos dependendo da reatividade ou quantidade de catalisador.

Tempo de gelificação é o tempo posterior ao tempo de creme. Nesse período é no qual ocorre a expansão para a tamanho final do polímero. Tal tempo possui variação entre 100 a 120 segundos de duração.

Tempo de pega livre é classificado como o tempo o qual o polímero formado ainda possui característica grudenta. Esse tempo também é chamado de tempo de cura e pode durar de 140 a 170 segundos.

A espuma de PU formada possui característica rígida de forma que pode-se concluir que o tipo de PU formado foi o derivado do excesso de di-isocianato o qual acaba reagindo com o ácido calbâmico e forma ureia di-substituida e a biureta, que são responsáveis pelas ligações cruzadas e também pela dureza da espuma.

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MATERIAL E MÉTODOS

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Materiais

Nesse experimento foram utilizados os seguintes materiais:

- 6 g de poliol (resina PU A), marca - Redelease;

- 6 g de isocianato (resina PU B), marca - Redelease;

- Dois copos plástico de 200 mL;

- Dois copos plástico de 50 mL;

- Dois palitos de madeira;

- Uma balança de precisão, marca – KERN, modelo 440 – 53, erro de ±0,5 g [Figura x];

- Termômetro de Mercúrio, erro de ±0,5°C.

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Metodologia

Parte 01

Foi pesado na balança de precisão 3 g da resina PU A no copo de plástico pequeno, e 3 g da resina PU B no copo de plástico grande. Os pesos foram anotados. Logo em seguida, a resina PU A foi despejada dentro do copo grande contendo a resina PU B, e as duas resinas foram misturadas com o palito de madeira até a mistura adquirir a aparência de creme. O palito foi, então, retirado, e a mistura foi descansada para que ocorresse a reação. Durante a reação a mistura expandiu e, com o tato, verificou-se de que a mistura aqueceu, fenômeno típico de reações exotérmicas. Após o termino da reação a massa de poliuretano obtida foi retirada do copo de plástico grande e pesada na balança de precisão.

Parte 02

A síntese do poliuretano foi repetida com um termômetro inserido dentro do copo de plástico grande para medir a temperatura da mistura durante a reação. O valor da temperatura ambiente também foi medida.

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RESULTADOS E DISCUSSÃO

A massa de poliuretano obtida na parte 01 do experimento pesou 5 g. Observa-se que essa massa foi de 1 g mais leve que a soma das massas das resinas iniciais (6 g). Durante a reação, na etapa de crescimento logo após a obtenção do creme, um cheiro forte também foi identificado, confirmando a liberação de cerca de 1 g de gás. Esses gases provieram da reação, paralela à polimerização, entre o isocianato e a água que produziu ácido carbâmico,