TITULAÇÃO POTENCIOMETRICA DE ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE

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Devido a este potencial de junção é recomendada a calibração do eletrodo, pois o potencial de junção pode variar com o uso do eletrodo.

Com a membrana de vidro pode-se construir eletrodos em que o eletrodo de referência fica interno ao eletrodo indicador. Esse tipo de montagem é chamada de eletrodos combinados, conforme a figura abaixo:

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- Ponte salina:

Potencial de Junção (Ej) - É o potencial que se desenvolve através da interface entre duas soluções eletrolíticas de composição diferente. Esse pequeno potencial (poucos milivolts) se desenvolve em cada uma das pontas de uma ponte salina que conecta 2 meias-pilhas.

Representação esquemática de uma junção líquida mostrando a fonte de potencial de junção Ej. O comprimento das setas corresponde às mobilidades relativas dos íons.

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Fonte: SKOOG et al. Fundamentos de Análise Qualitativa, 2006.

Titulações Potenciométricas

Através de titulações potenciométricas pode-se determinar a concentração de uma espécie química. A reação química (de neutralização, óxido-redução, precipitação e de complexação) que se processa na titulação confere especificidade ao método, e um eletrodo monitora o processamento dessa reação.

Utilização da média do potencial de um eletrodo indicador para determinar-se o ponto de equivalência de uma titulação.

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- Titulação Potenciométrica;

b) Gráfico de Titulação Potenciométrica.

O método mais simples de se determinar o ponto de equivalência consiste em medir-se a fem da célula durante a titulação, construir a curva de potencial em função do volume de reagente adicionado e identificar o ponto de inflexão ou de inclinação máxima. Incrementos relativamente grandes (1 a 5 mL) de solução titulante são adicionados até próximo ao ponto de equivalência; nas proximidades do ponto de equivalência, são adicionados incrementos menores (0,1 a 0,5 mL). Após cada incremento da solução titulante, é necessário esperar um tempo suficiente para que o eletrodo indicador alcance um potencial razoavelmente constante antes de medir a fem.

O ponto final é mais convenientemente determinado a partir das curvas das derivadas primeira e segunda dos dados da titulação. A curva derivada primeira é obtida representando a variação de potencial (pH) ocasionada por um certo incremento da solução titulante, isto é, dfem/dv, em função do volume médio do titulante adicionado. O método da derivada segunda consiste em tomar como ponto final àquele em que d2fem/dv2 torna-se zero.

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Gráficos de Primeira e Segunda Derivadas Titulação Potenciométrica para determinação de ponto de equivalência.[pic 13]

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Nessa aula prática o aluno aprenderá a utilizar o potenciômetro efetuando a medida de pH. O pH é um parâmetro importante que reflete a acidez ou a alcalinidade do meio.

A fim de executar corretamente essa atividade o aluno já deverá estar familiarizado com os conceitos de pH e pOH e com a execução de titulações convencionais.

Com o emprego da potenciometria nas titulações se dá pela sensibilidade do eletrodo de vidro a espécie H+, presente no meio. A titulação potenciométrica é utilizada a fim de substituir os indicadores de viragem.

Abaixo podem ser vistos o equipamento (potenciômetro) e seus acessórios (eletrodos, cabos e tampões).

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- Relacionar Materiais utilizados

Relacionar todos os materiais, reagentes e equipamentos empregados no experimento, e apresentar no relatório.

- Procedimento Experimental

Medir a temperatura ambiente com termômetro em água. Temperatura = .......................ºC.

Calibrar o potenciômetro, equipado com o eletrodo combinado de //vidro/AgCl/Ag e Ag/AgCl//, com soluções tampão de pH conhecidos.

Colocar, com auxílio de um béquer, a solução de NaOH em uma bureta e ajustar o menisco na marca do zero evitando a presença de bolhas de ar em toda a bureta.

Transferir 25 mL da amostra da solução problema contendo HCl, com auxílio de pipeta, de concentração desconhecida para um béquer de 100 mL, adicionar duas gotas de fenolftaleína, colocar cuidadosamente a barra magnética no béquer e este sobre o agitador, introduzir o eletrodo na solução e adicionar água destilada até cobrir o bulbo do eletrodo.

Ligar o agitador magnético (evitando o choque da barra magnética com o eletrodo e as paredes do béquer) e o equipamento. Posicionar o botão em pH.

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Tratamento de dados

- Sobre o funcionamento e utilização do potenciômetro, responder:

- Descrever a maneira correta de operar e calibrar o potenciômetro.

R: O pHmetro ou medidor de pH é um aparelho usado para medição de pH. Constituído basicamente por um eletrodo e um circuito potenciômetro. O aparelho é calibrado (ajustado) de acordo com os valores referenciado em cada soluções de calibração. Para que se conclua o ajuste é então calibrado em dois ou mais pontos. Normalmente utiliza-se tampões de pH 7,000 e 4,005. Uma vez calibrado estará pronto para uso. A leitura do aparelho é feita em função da leitura da tensão (usualmente em milivolts) que o eletrodo gera quando submerso na amostra. A intensidade da tensão medida é convertida para uma escala de pH.

- O que são eletrodos de referência e eletrodo indicador. Dar um exemplo de cada tipo.

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Eletrodo de referência utilizados em laboratórios.

Eletrodo de referência é um tipo de eletrodo que mantém um potencial constante em relação ao qual o potencial de uma outra meia-pilha