Separação dos Cátions do Grupo III

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HCl+∆[pic 36]

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+NaOH +H2O2

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Centrifugar [pic 43][pic 44][pic 45]

Cor amarela[pic 46][pic 47]

Indica Cr3+ [pic 48]

HNO3 +∆, ÷2[pic 49][pic 50][pic 51][pic 52]

HCl+NH4OH +NaBiO3 NH4SCn[pic 53][pic 54]

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CH3COOH+(NH4)SO4[pic 59][pic 60][pic 61][pic 62]

- RESULTADOS E DISCUSSÕES

A partir de uma amostra contendo uma mistura de cátions do grupo III, é necessário adicionar hidróxido de amônio que resulta na formação de complexos de zinco, cobalto e níquel e sulfeto de amônio, que desfaz o complexo e forma de hidróxidos de ferro III, crômio e alumínio e a formação de sulfeto de ferro II, manganês, zinco, níquel e cobalto.

Em seguida adiciona-se ácido clorídrico, que irá dissolver todos os íons, exceto níquel e cobalto que possuem uma constante de solubilização baixa, resultando na precipitação dos mesmos.

Separa-se o sobrenadante do precipitado, para poder realizar a identifição dos mesmos, assim no tubo 1 contem níquel e cobalto (precipitado) e no tubo 2 contem ferro, crômio, alumínio, zinco e manganês.

Tubo 1: Adiciona-se ácido nítrico para dissolver os precipitados e aquecidos para remover óxidos de nitrogênio e o enxofre livre em solução que estão presentes em quantidades não mensuráveis. Obtendo assim, íons de + e Co2+ na solução.

3NiS(s) + 2HNO3 + 6H+ ➔ 3Ni2+ + 3S(s) + 2NO + 4H2O (1)

3CoS(s) + 2HNO3 + 6H+ ➔ 3Co2+ + 3S(s) + 2NO + 4H2O (2)

Separa-se a solução em dois tubos A e B

No tubo A adiciona-se fluoreto de sódio (para garantir que o ferro que pode estar presente em quantidades muito pequenas, não irá interferir na reação) e solução alcoólica de tiocianato de amônio que irá formar uma coloração azul, confirmando a presença do complexo de cobre.

Co2+ + 6NH4SCN ➔ [Co(SCN)6]4- + 6NH4+ (3)

No tubo B adiciona-se hidróxido de amônio formando um complexo [Ni(NH3)6]2+, assim coloca-se dimetilglioxima que reagirá com o complexo e irá ocorrer a formação de um precipitado vermelho que confirma a presença do níquel na reação (figura 1).

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(figura 1)

Tubo 2: Adiciona-se hidróxido de amônio e peróxido de hidrogênio para precipitar os íons de manganês e ferro na solução, e formar complexos dos íons de crômio, alumínio e zinco, assim separa-se em dois 2 a solução, no tubo C contem o precipitado e no tubo D o sobrenadante.

No tubo C adiciona-se ácido nítrico para dissolver o precipitado deixando os íons livres e separa-se esta solução em dois tubos E e F

No tubo E adiciona-se bismutato de sódio que irá formar uma coloração avermelhada confirmando a presença de manganês na solução

Mn2+ + NaBiO3 + H2O ➔ MnO4 + NaBi + 2H+ (4)

No tubo F adiciona-se tiocianato de amônio que irá formar um complexo de ferro e resultar numa coloração vermelho-sangue, que confirma a presença do ferro na solução.

Fe3+ + 6NH4SCN ➔ [Fe(SCN)6]3- + 6NH4+ (5)

No tubo D a presença de crômio pode ser identificada pela coloração amarelada

NH4OH + 2H2O2 + Cr3+ ➔ [CrO4]2- + H2O + NH3 + 4H+ (6)

Adiciona-se ácido clorídrico para dissolver os complexos formados e hidróxido de amônio que irá formar um precipitado branco gelatinoso, que confirma a presença de alumínio na solução.

[Al(OH)4]– + HNO3 ➔ Al3+ H20 + NO2- (7)

Al3+ + NH4OH ➔ AlOH3 (8)

Centrifuga-se está solução e separa-se o precipitado do sobrenadante, descartando o precipitado (pois já foi identificado anteriormente), assim adiciona-se ácido acético para dissolver o complexo formado pela adição de hidróxido de amônio, então adiciona-se sulfeto de amônio que irá formar um precipitado branco.

[Zn(NH3)4]2+