Relatório Sobre Recristalização de Compostos Orgânicos

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Ácido salicílico: É altamente irritante para os olhos e para a pele. É um sólido combustível, em que sua poeira no ar forma misturas explosivas. Pode reagir com materiais oxidantes. 7

Etanol: Pode causar irritação em contato com a pele, e nas vias aéreas quando inalado. A inalação pode causar também dor de cabeça e náusea. A ingestão pode causar vômito, náusea, dor de cabeça, desmaio, embriaguez, dor de cabeça e irritação no sistema digestivo. É altamente inflamável. 8

2.3. EPI’s

Utilizou-se o jaleco 100% algodão, bem como luvas de látex para evitar o contato máximo das substâncias com a pele. Os óculos de proteção, para evitar o contato de gases e/ou projeção de líquidos durante o aquecimento nos olhos. Luvas de lã para manusear o sistema quente, a fim de evitar queimaduras.

2.4. Procedimentos

Parte I: Seleção do solvente

Para escolher-se apropriadamente o solvente, colocou-se uma ponta de espátula de cada sólido (ácido acetilsalicílico, ácido benzóico, acetanilida e ácido salicílico) em três tubos de ensaios diferentes. Depois, mediu-se 10 mL de cada solvente (água, etanol e água + etanol 20 e 50%) e acrescentou-os aos tubos de ensaio. Em seguida, agitou-se os mesmos em temperatura ambiente, e observou-se a solubilidade do sólido em cada solvente. Após essa etapa, aqueceu-se os sistemas no banho Maria e observou-se novamente a solubilidade. Selecionou-se por fim, o solvente que melhor se adéqua aos requisitos da prática.

Parte II: Recristalização do sólido

Mediu-se para cada soluto uma massa de 2,50 g em um erlenmeyer, utilizando-se a balança. Transferiu-se, usando uma proveta, 50 mL dos solventes a serem utilizados. Através do banho Maria (Figura 1), aqueceu-se o erlenmeyer até que o sólido se solubilizasse por completo, sempre manuseando com a pinça de madeira. Aqueceu-se também, o funil de vidro e o copo de vidro (a vidraria de coleta), para evitar uma prévia recristalização das substâncias. Após a solubilização completa no solvente, montou-se o sistema de filtração simples (figura 2) rapidamente, e utilizando-se uma luva de lã, filtrou-se a solução. Após isso, cobriu-se a cobertura do copo com um plástico filme e fez-se pequenos furos no mesmo, e identificou-o. Deixou-se a substância armazenada por um período de uma semana.

Parte III: Filtração à vácuo e secagem dos cristais

Após a recristalização do sólido, mediu-se a massa de um papel de filtro e realizou-se uma filtração a vácuo (figura 3) no sistema para separar os cristais do solvente. Utilizou-se uma pisseta contendo uma solução a frio do mesmo, esguichando-a nas paredes do copo durante a filtração, visando a recuperação máxima do soluto. Após a filtração, secou-se os cristais na estufa, e mediu-se a massa do sistema após a secagem, para determinar-se a massa dos sólidos. Comparou-a antes e após a cristalização.

2.4.1. Montagem experimental[pic 1][pic 2]

[pic 3][pic 4]

[pic 5]

[pic 6]

3. Resultados e discussão

Os resultados obtidos, e os recursos a serem considerados para a discussão dos mesmos se encontram na tabela e no quadro a seguir.[pic 7]

Substâncias

Solventes

Melhor solvente empregado

Água

Etanol

Solução hidroalcoólica 50%

Solução hidroalcoólica 20%

Frio

Quente

Frio

Quente

Frio

Quente

Frio

Quente

Ácido aceltisalicílico

Solúvel

Solúvel

Insolúvel

Solúvel

Insolúvel

Solúvel

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Etanol

Ácido benzóico

Insolúvel

Solúvel

Solúvel

Solúvel

Solúvel

Solúvel

Insolúvel

Solúvel

Solução hidroalcoólica 20%

Acetanilida

Insolúvel

Solúvel

Solúvel

Solúvel

Solúvel

Solúvel

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Água

Ácido Salicílico

Insolúvel

Solúvel

Solúvel

Solúvel

Solúvel

Solúvel

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Água

Para a realização da prática, foi necessário escolher o melhor solvente para cada tipo de substância. Os solventes selecionados para teste foram: água, solvente muito polar graças aos dois pares de elétrons