MÉTODOS ANALÍTICOS FÍSICOS E QUÍMICOS ÁGUA E EFLUENTE

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padrão de cálcio

Solução tampão fosfato pH 6,45

4. Procedimentos Experimentais

4.1.Determinação de Ph:

Ligou-se o aparelho e deixou em aquecimento durante 20 minutos.

Lavou-se o eletrodo com água destilada e enxugou com papel filtro.

Ajustou-se o potenciômetro ao valor do PH do tampão abaixo de 7, por exemplo, pH =4.

Lavou-se novamente o eletrodo com água destilada e enxugou com papel absorvente.

Testou-se o aparelho e o ponto de referência com o tampão de pH acima de 7, repetindo as operações dos itens 3 e 4.

Levou-se cada uma das amostras para o aparelho, lavou sempre o eletrodo com água destilada e enxugou com papel absorvente, após a medida de pH de cada amostra.

4.2.Determinação de Acidez:

Colocou-se no erlenmeyer de 250mL, 100mL da amostra de água, medidos em proveta.

Juntou-se 5 gotas de fenolftaleína.

Titulou-se com hidróxido de sódio 0,01N até viragem ao róseo, permaneceseu-se por 30 segundos no mínimo.

4.3.Determinação de Cloretos:

Colocou-se num erlenmeyer de 250mL, 100mL da amostra de água, juntou uma pitada de carbonato de cálcio de 4 ou 5 gotas de cromato de potássio.

Fez paralelamente uma prova em branco, afim de melhor visualizar o ponto final da titulação, por comparação, substituiu-se o volume da água em amostra.

Por igual volume de água destilada. Anotou-se o volume gasto nesta titulação. Acertou o pH a 8,3.

Titulou-se o primeiro erlenmeyer com nitrato de prata até que apareceu uma cor parda clara (tijolo discreta) persistente.

V (mL) utilizado no cálculo foi dado pela diferença entre o volume gasto titulado na amostra menos volume gasto na titulação com branco.

4.4.Determinação da dureza total em águas

Transferiu-se 100 mL da amostra para erlenmeyer de 250 mL

Adicionou-se 2mL de solução tampão e uma pequena porção de indicar negro de eriocromo T (0,05g). Titulou-se com solução de EDTA 0,01M até que a coloração, vermelho vinho passou para azul.

4.5.Determinação de sólidos totais

Escolheu-se a faixa de turbidez apropriada e selecionou o filtro adequado a esta posição. Limpou e secou cuidadosamente a cela do turbidímetro de altura própria para a faixa de turbidez escolhida. Encheu-se a cela até a marca com a amostra. Limpou-se o plunger e mergulhou no liquido que preenche a cela, cuidadosamente para evitar bolhas. Limpou-se o exterior da cela e colocou na plataforma espelhada. Fechou-se a porta do aparelho e ligou a luz. Balanceou-se imediatamente a intensidade da luz do feixe central com a intensidade do fundo. Leu-se a escala graduada sobre o disco do botão quando o brilho dos dois campos estava balanceado. Determinou-se a turbidez da amostra, por meio do gráfico apropriado á faixa de operação utilizada.

Nota: estes gráficos acompanham o aparelho e variam segundo a turbidez da amostra, o filtro utilizado e a altura da cela.

Curva-padrão ¬–¬¬¬ ao se trocar a lâmpada do aparelho, se faz necessário uma nova calibração e a elaboração de um novo gráfico para cada faixa de turbidez. A solução-padrão para a construção a curva consiste de um “kit de calibração de turbidez”, contendo 500 mL de uma suspensão-padrão estoque de sílica (SiO2) equivalente a 200mg/L e papeis de gráfico em branco impressos especialmente para trabalhar com as cinco faixas de turbidez.

4.6.Determinação da turbidez pelo método turbidimétrico

Escolheu-se a faixa de turbidez apropriada e selecionou o filtro adequado a esta posição. Limpou e secou cuidadosamente a cela do turbidímetro de altura própria para a faixa de turbidez escolhida. Encheu-se a cela até a marca com a amostra. Limpou-se o plunger e mergulhou no liquido que preenche a cela, cuidadosamente para evitar bolhas. Limpou-se o exterior da cela e colocou na plataforma espelhada. Fechou-se a porta do aparelho e ligou a luz. Balanceou-se imediatamente a intensidade da luz do feixe central com a intensidade do fundo. Leu-se a escala graduada sobre o disco do botão quando o brilho dos dois campos estava balanceado. Determinou-se a turbidez da amostra, por meio do gráfico apropriado á faixa de operação utilizada.

Nota: estes gráficos acompanham o aparelho e variam segundo a turbidez da amostra, o filtro utilizado e a altura da cela.

Curva-padrão: ao se trocar a lâmpada do aparelho, se faz necessário uma nova calibração e a elaboração de um novo gráfico para cada faixa de turbidez. A solução-padrão para a construção a curva consiste de um “kit de calibração de turbidez”, contendo 500mL de uma suspensão-padrão estoque de sílica (SiO2) equivalente a 200mg/L e papeis de gráfico em branco impressos especialmente para trabalhar com as cinco faixas de turbidez.

4.7.Determinação do cloro residual total

Em um tubo de ensaio de 25mL, colocou-se 10mL de amostra e adicionou-se 5 gotas de solução de ortotolidina. Misturou bem. Fez-se a leitura após 5 minutos em espectrofotômetro a 465nm. A temperatura da amostra deverá estar em 20°c.

Fez-se uma prova em branco, usando 10ML de água destilada deionizada e procedendo como na amostra. Usou-se o branco para zerar o aparelho.

Comparou-se com a curva padrão previamente estabelecida. Expressou o resultado em mg de cloro residual total/L.

Preparo da curva padrão

Preparou se uma escala de coloração , tomando se quantidades crescentes de solução diluída de cromato bicromato de potássio , elevando sempre o volume de 100mL com solução tampão 0,1M. Podemos obter coloração com sensibilidade até na diluição de 0,01 mg/ L de cloro .

Elaborar uma, curva padrão realizando as leituras em espectrofotômetro em comprimento de onda de 465 nm.

4.8.Determinação de enxofre e sulfatos

Fez-se um ensaio em branco