Aplicações em Gravimetria. Química Analítica Experimento.

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E com isso, o sulfato obtido terá a maior pureza possível e assim poderá ser analisado, e após a pesagem lança se mão dos cálculos para a obtenção da massa de analito da amostra mãe do sal de sulfato com impurezas, que no fim de todo o processo termina como espécie de composição conhecida o Sulfato de Bário de pureza elevada.

Determinação de Sulfato por Sulfato de Bário

Este método tem como objetivo determinar o teor de sulfato de uma amostra, a partir da formação de uma espécie com composição química conhecida, desta forma baseia se na precipitação de sulfato através da formação do sal pouco solúvel formado a partir do mesmo com o cátion de Bário, lembrando que a precipitação deverá ser feita através da adição lenta de uma solução de Cloreto de Bário, e o meio de estar levemente acidificado e aquecido, após o processo o precipitado e filtrado, lavado, calcinado ao rubro e após isso pesado.

Materiais Necessários:

- Amostra de Sulfato de Sódio;

- Balão de 100 mL;

- Bastão de vidro;

- Béquer de 250 mL;

- Béquer de 400 mL;

- Bico de Bunsen ou Mufla;

- Cadinho de porcelana;

- Funil de haste longa;

- Papel de filtro;

- Proveta 100 mL;

- Solução de Acido Clorídrico 12,0mol. L-1;

- Solução de Cloreto de Bário 0,02mol. L-1;

- Solução de Nitrato de Prata 0,3mol. L-1;

- Triângulo quartzo;

- Vidro de relógio grande;

- Vidro de relógio pequeno.

Procedimentos

Seguindo os procedimentos abaixo e com dados hipotéticos fornecidos a cada etapa pode se calcular a massa de analito.

Preparo do Cadinho de Porcelana

- Aquecer o cadinho para igualar as condições de calcinação do precipitado.

- Colocar o cadinho limpo e seco em uma mufla ou a um bico de Bunsen, pelo tempo de 20 minutos.

- Retirar e resfriar durante dois minutos.

- Após isso levar a um dessecador, para o repouso durante 25 minutos.

- Pesar o cadinho após a preparação.

- Aquecer novamente o cadinho repetindo o mesmo procedimento descrito anteriormente e pesá-lo.

Obs.: A pesagem não pode diferir em cerca de, 0,0002g admitindo se então o peso constante do cadinho.

Para fins de cálculos admite se que o peso do cadinho foi de 10.653g.

Preparo da Amostra

- Pesar a amostra do sal de Sulfato de Sódio a ser analisada e dissolver em um béquer de 150mL com um pouco de água destilada.

- Transferir para um balão de 100mL e completar com agua até a marca e homogeneizar.

- Transferir quantitativamente cerca de 50mL da amostra para um béquer de 400 mL e diluir com 150 mL de agua.

- Adicionar a amostra um pouco de Ácido Clorídrico, para a acidificação do meio.

Obs.: Admite se que a massa de Sulfato de Sódio foi de 0,523g.

Precipitação

- Calcular o volume de solução de Cloreto de Bário, necessária para precipitar o ânion sulfato da amostra, lembrando-se de adicionar um pouco de excesso em torno de 10% para garantir que a precipitação seja quantitativa.

- Transferir a solução do sal precipitante para um béquer de 250 mL.

- Aquecer ambas as soluções, de sulfato e cloreto a uma temperatura de 80 a 90ºC.

- Transferir a solução de precipitante para a da amostra, agitando a mistura por 3 minutos, com a solução ainda quente.

Reação e equilíbrio do precipitado:

Na2SO4(aq.) + BaCl2(aq.) BaSO4(s) + NaCl(aq.)[pic 2][pic 3]

BaSO4(s) SO4-2(aq.) + Ba+2(aq.)

Obs.: O volume necessário da solução precipitante é de 9,21mL.

Digestão

- Deixar o precipitado sedimentar por alguns minutos, tempo necessário para que apenas o precipitado e não os contaminantes se depositem e comprovar a precipitação completa através da adição e mais algumas gotas de Cloreto de Bário.

- Colocar o béquer coberto por um vidro de relógio com a solução em banho-maria por uma hora, separando a solução sobrenadante que deve ser bem clara.

Filtração

- Transferir a solução sobrenadante para o filtro já preparado com a ajuda do bastão de vidro, observando a capacidade do filtro, para não excedê-la.

Lavagem

- Lavar o precipitado no béquer por decantação com varias porções de agua destilada quente.

- Transferir o precipitado para o papel de filtro, lavando o varias vezes com agua destilada quente para a eliminação do ânion cloreto.

- Testar com solução de Nitrato de Prata a agua da lavagem, até confirmar negativo para cloretos.

Secagem ou Calcinação

- Dobrar o papel de filtro e transferi-lo para o cadinho de porcelana.

- Montar o equipamento necessário para a calcinação mufla ou bico de Bunsen, colocar o cadinho verticalmente no triângulo quartzo e dispor de tampa para que fique um pouco deslocada para a entrada de ar.

- Aquecer lentamente o cadinho, para evaporar a agua do precipitado e do papel de filtro.

- Depois de alguns minutos, aumentar o aquecimento para carbonizar o papel de filtro, sem inflamá-lo, uma vez