A Validação de procedimentos analíticos

...

A repetibilidade é o grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas, efetuadas sob as mesmas condições, avaliando as diferenças aleatórias esperadas para a comparação dos mesmos resultados entre laboratórios distintos. A reprodutibilidade procura a verificação do desempenho dos seus métodos em relação aos dados de validação obtidos através de comparação interlaboratorial. A partir do desvio padrão obtido sob condições de reprodutibilidade é possível calcular o limite de reprodutibilidade “R”, o qual permite ao analista decidir se a diferença entre os valores da cópia das amostras analisadas sob condições de reprodutibilidade é significante.

Precisão intermédia refere-se à concordância entre os resultados do mesmo laboratório, mas obtidos em dias diferentes, com analistas diferentes e/ou equipamentos diferentes.

O método é considerado preciso quando apresentar níveis de variações dentro de um intervalo aceitável para cada nível de concentração.

1.5. Limite de Detecção

Limite de detecção é a menor quantidade do analíto presente em uma amostra que pode ser detectado. Este limite de detecção é estabelecido por meio da análise de soluções de concentrações conhecidas e decrescentes do analíto, até a menor quantidade que pode ser detectável pelo método.

Em métodos não instrumentais, esta determinação pode ser feita a olho nu, onde o limite de detecção é o menor valor de concentração capaz de produzir uma mudança de cor, turvação, entre outros.

1.6. Limite de Quantificação

É a menor quantidade do analíto em uma amostra que pode ser determinada com precisão e exatidão sob as condições experimentais estabelecidas. O limite de quantificação é um parâmetro determinado para ensaios quantitativos de impurezas e produtos de degradação, tal é expresso como concentração do analito (por exemplo, porcentagem p/p ou p/V, partes por milhão) na amostra.

O limite de quantificação é estabelecido por meio da análise de soluções contendo concentrações decrescentes da amostra até o menor nível determinável com precisão e exatidão aceitáveis. Pode ser expresso pela equação,

[pic 2]

Na qual: s = desvio padrão da resposta; S = o coeficiente angular do gráfico de calibração (sensibilidade do método). De acordo com o procedimento estatístico utilizado para análise de resíduos de pesticidas, o LQ corresponde ao menor nível de fortificação estudado. A recuperação pode variar entre 70 e 120 %, com coeficiente de variação de até 20%.

1.7. Linearidade

É a capacidade de uma metodologia analítica de demonstrar que os resultados obtidos são diretamente proporcionais à concentração do analito na amostra, dentro de um intervalo especificado.

Recomenda-se que a linearidade seja determinada pela análise de, no mínimo, 5 concentrações diferentes.

Se houver relação linear aparente após exame visual do gráfico, os resultados dos testes deverão ser tratados por métodos estatísticos apropriados para determinação do coeficiente de correlação, intersecção com o eixo Y, coeficiente

Angular, soma residual dos quadrados mínimos da regressão linear e desvio padrão relativo. Se não houver relação linear, realizar transformação matemática.

O critério mínimo aceitável do coeficiente de correlação (r) deve ser = 0,99.

Deve-se apresentar as curvas obtidas (experimental e a resultante do tratamento matemático).

Parte 2

2.0. Métodos Analíticos

A Química Analítica envolve métodos voltados para a determinação da composição da matéria. Os métodos qualitativos geram informações sobre a identidade das espécies envolvidas na amostra. Já os métodos quantitativos proporcionam resultados numéricos relacionados à quantidade dos componentes na amostra.

2.1. Identificação do íon Sódio

O Sódio pertence ao grupo dos metais alcalinos (IA) da tabela periódica. Em estado livre, é um metal prateado e branco. Mais leve que a água e tão mole quanto o fósforo branco, pode ser cortado com uma faca, a temperatura ambiente. É encontrado em combinação com os elementos em numerosos compostos naturais, como o sal de cozinha (NaCl, cloreto de sódio). Inicialmente conhecido sob a forma de cloreto e carbonato de sódio, o elemento metálico foi preparado pela primeira vez, em 1807, por Humpry Davy, ao estudar a eletrólise (passagem decorrente elétrica) de soluções alcalinas, principalmente as de soda cáustica (NaOH, hidróxido de sódio). É o sexto elemento em abundância na natureza e constitui 2,8% da crosta terrestre. Conduz facilmente o calor e a eletricidade e apresenta o efeito fotoelétrico, ou seja, emite elétrons quando exposto à luz. Os sais de sódio são de coloração branca e tipicamente solúvel em água. Em solução aquosa são quimicamente inertes e não são reduzidos a seus íons metálicos. O hidróxido de sódio é muito solúvel em água e é uma fonte comum de íons OH-.

- A técnica e o método utilizados na determinação analítica;

A técnica utilizada para identificar o íon sódio foi o Teste da Chama. O teste da chama é um procedimento que identifica íons metálicos baseado no espectro de emissão característico de cada elemento. O teste mostra que quando certa quantidade de energia (no caso da chama, energia em forma de calor) é fornecida a determinado elemento químico os elétrons da ultima camada dos seus átomos saltam para um nível de energia mais elevado e quando estão no estado excitado eles retornam para o estado fundamental liberando energia na forma de luz com um comprimento de onda característico, pois a quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. Apenas alguns elementos liberam radiação com comprimento de onda na faixa da luz visível, e o olho humano é capaz de identificar as cores emitidas por esses elementos. Dessa forma é possível identificar alguns elementos através das cores emitidas por eles quando aquecidos numa chama.

Foi utilizado o método óptico : é um método espectroscópico baseado na radiação ultravioleta, visível e infravermelho.