DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENIO

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aprender e saber reconhecer como os procedimentos deste experimento são realizados, sua finalidade e importância.

3 MATERIAIS E MÉTODOS

A prática utilizou-se dos seguintes materiais:

Pipeta graduada

Pera

Béqueres

Tubos de Digestão

Amostra do Ribeirão José Pereira

Amostra de esgoto doméstico

Digestor

Espectrofotômetro

Solução digestora (SD)

Solução reagente (SR)

Padrão de biftalato de potássio (KHP) 1000 mg 02/L

As soluções digestora e reagente e o padrão de biftalato de potássio foram previamente preparados. Em sequência, são apresentados os procedimentos realizados.

Solução de digestão: Dissolveu-se 1,0216 g de K2Cr2O7 em 50 mL de água destilada. Adicionou-se 16,7 mL de H2SO4 concentrado e 3,33 g de HgSO4. Diluiu-se para 100 mL.

Reagente de ácido sulfúrico: 5,5 g de Ag2SO4 por kg de H2SO4.

Padrão de biftalato de potássio (KHP) 1000 mg O2/L: Dissolveu-se 0,085 g de biftalato de potássio em 100 mL de água destilada.

Para se obter a curva que representa a relação entre a DQO e a absorbância, foi feito anteriormente pelos técnicos do laboratório, o preparo de soluções diluídas do padrão biftalato de potássio, com concentrações de 50 mg O²/L; 100 mg O²/L; 150 mg O²/L; 400 mg O²/L; 600 mg O²/L e 700 mg O²/L. E assim, feito as leituras no espectrofotômetro da absorbância dessas soluções, que serão apresentados, tantos os dados obtidos como o gráfico na seção 4 (Resultados e discussões) deste relatório.

Após se descobrir a relação da DQO e absorbância usando o padrão de biftalato de potássio, que é o padrão de matéria orgânica, foi então feito o preparo as amostras com a água do Ribeirão José Pereira e com o esgoto doméstico.

Para preparar essas duas amostras nos tubos digestores, eles foram colocados dentro de béquer durante toda a realização do procedimento, como uma forma de proteção, para que não se tenha contato com as soluções que foram colocadas dentro desses tubos. Uma vez que, na soluçõe reagente havia ácido sulfúrico, um ácido muito forte, que causa queimaduras em contato com a pele.

Foram utilizados 2 tubos digestores, um para a amostra de água do Ribeirão e outro para a amostra do esgoto doméstico.

Com o auxílio da pipeta graduada e da pera, foram adicionados 1,2 mL da solução digestora em cada tubo. Em sequência, acrescentou-se 2,8 mL da solução reagente de H2SO4. E posteriormente, adicionou-se 2,0 mL da amostra de água do Ribeirão em um tubo e 2,0 mL da amostra de esgoto em outro tubo.

Por fim, os tubos foram devidamente identificados com o número da equipe para que assim pudessem ser transferidos para o digestor.

A digestão foi efetuada por 2 horas. No dia seguinte, pôde-se efetuar a leitura dos valores de DQO no espectrofotômetro no comprimento de onda de 620 nm.

Figur

Figura 3 - Tubos postos dentro dos béqueres. Figura 4 - Amostra de água do Ribeirão, solução digestora e solução reagente.

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES

Usando o método colorimétrico com refluxo fechado foi determinado a DQO da amostra de água coletada do Ribeirão José Pereira e de uma amostra de esgoto doméstico.

Para isso, primeiramente, foi determinado a equação da curva que representa a relação entre a DQO e a absorbância, usando como padrão o biftalato de potássio. Pois, com essa curva, é possível determinar qualquer valor de DQO de uma amostra de água que tenha uma absorbância dentro do valor máximo na curva analítica.

O padrão de biftalato de potássio representa o padrão de matéria orgânica presente na amostra de água. Assim, conhecendo a quantidade de matéria orgânica é possível determinar a demanda química de oxigênio necessária para oxidá-la, a partir da equação abaixo:

C_8 H_5 O_4 K+7,5 O_2+H^+→〖8CO〗^(3+)+〖3H〗_2 O+ K^+

Pode ser observado que a relação da quantidade de matéria orgânica com o oxigênio é de 1:7,5. Assim, desejando obter um padrão de biftalato com concentração de 1000 mg O²/L (DQO = 1000 mg O²/L) é feito uma regra de três:

C_8 H_5 O_4 K - 7,5 O_2

204,22 [mg] 7,5 . (32)

m 1000 [mg]

m = 850,9 mg de biftalato de potássio.

Usando essa massa de biftalato de potássio (m) obtida acima em 100 ml de água destilada é possível obter uma solução com DQO = 1000 mg O²/L. A partir de então foi feito seis diluições dessa solução em água destilada e obteve as seguintes concentrações: 50 mg O²/L; 100 mg O²/L; 150 mg O²/L; 400 mg O²/L; 600 mg O²/L e 700 mg O²/L.

Assim, com as 6 soluções diluídas foi acrescentado a solução digestão e a solução reagente. E medido a absorbância dessas 6 soluções e também de um branco, que continha apenas água destilada, a partir do espectrofotômetro. A adição da solução digestão e da reagente são necessárias, pois na solução digestão há um agente oxidante forte, o dicromato de potássio, que faz a oxidação da matéria orgânica, nessa amostra de água referente ao biftalato de potássio, e para que isso aconteça o meio deve ser ácido, sendo fornecido na solução reagente o ácido sulfúrico, que também fornece o sulfato de prata que faz a catálise dessa reação, como pode ser observado a baixo: