PREPARAÇÃO DO CLORETO DE HEXAAMINOCOBALTO (III) E PREPARAÇÃO DO CLORETO DE PENTAAMINOCLOROCOBALTO

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A técnica de condutometria visa realizar medições de condutância das soluções iônicas onde os dados obtidos por ela permitem somar a contribuição individual de cada íon presente na solução. [5]

A concentração do soluto e do número de cargas presentes são os principais fatores pelos quais a condutividade elétrica é dependente. As medidas de condutância eletrolítica envolvem, geralmente, a determinação da resistência de um segmento de solução compreendido entre dois eletrodos paralelos, por aplicação da lei de Ohm. [1]

Devido a todas as contribuições que Wener deu à química de coordenação, nos dias atuais, é possível definir os ligantes que formam a esfera de coordenação do complexo e os íons que não participam dela através da medida da condutividade a partir da obtenção dos valores das cargas de cada um destes íons.

- OBJETIVOS

Sintetizar e caracterizar os complexos cloreto de hexaaminocobalto (III) e cloreto de pentaaminoclorocobalto (III), verificando as diferenças de cargas sobre os íons complexos através da aferição de suas condutividades molares.

- METODOLOGIA

3.1 Materiais utilizados

- Cloreto de amônio (NH4Cl) sólido;

- Cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado (CoCl2.6H2O) sólido;

- Solução concentrada de hidróxido de amônio (NH4OH);

- Solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) 30% m/m;

- Ácido clorídrico (HCl) concentrado (37%);

- Carvão ativado;

- 3 erlenmeyers de 125 mL;

- 2 kitassatos de 500 mL;

- 2 funis de vidro com placa sinterizada;

- 1 balão volumétrico de 50 mL;

- Funil de Büchner;

- Termômetro;

- Papel de filtro;

- Agitador magnético com aquecimento e barra magnética;

- Bomba de vácuo;

- Condutivímetro MCA 150/MS TECNOPON

3.2 Procedimento experimental

I) Síntese do [Co(NH3)6]Cl3

Inicialmente, com o auxílio de um vidro de relógio, pesou-se 8 g de cloreto de amônio, que foi posteriormente solubilizado em 20 mL de água destilada contida em um erlenmeyer de 125 mL. Então, o sistema foi transferido para a capela e aquecido em agitador magnético com aquecimento até a ebulição, quando foram adicionados 2,4 g de cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado. Com o erlenmeyer ainda quente, foram adicionados 0,4 g de carvão ativado, seguido de resfriamento da vidraria em água corrente até a temperatura ambiente.

Novamente na capela, foram adicionados 20 mL de solução concentrada de hidróxido de amônio ao sistema, com uma pipeta volumétrica de 20 mL, com sua imediata inserção em banho de gelo, até que se lesse 10°C no termômetro.

Quando da temperatura em questão alcançada, iniciou-se a adição da solução de peróxido de hidrogênio, na razão de 1 mL/5 min, utilizando-se de um conta-gotas.

Terminada a adição, o sistema novamente foi levado à ebulição, sob agitação no agitador magnético com aquecimento, e mantido assim por 5 minutos. Então, retirou-se o erlenmeyer do agitador, levando-o à água corrente para resfriá-lo até a temperatura ambiente, seguido de imersão em banho de gelo até que a temperatura se aproximasse de 0°C.

Observou-se a formação de um sólido laranja misturado ao carvão no processo, e a mistura foi levada à filtração sob pressão reduzida em funil de Büchner, acompanhada de lavagem com água gelada. Em seguida, um kitassato limpo foi acoplado ao sistema, um novo filtro de papel foi colocado, e uma nova filtração sob pressão reduzida foi realizada, desta vez se lavando o funil com água quente.

Dispensou-se o filtro contendo o carvão e transferiu-se o filtrado para outro erlenmeyer de 125 mL, onde posteriormente, na capela, foram adicionados 2 mL de ácido clorídrico concentrado, seguido de novo banho de gelo sob agitação, desta vez mecânica, com bastão de vidro.

O sólido formado foi filtrado sob pressão reduzida em um filtro de vidro com placa sinterizada e lavado em sequência com álcool etílico absoluto em duas porções de 5 mL.

O filtro contendo o sólido foi, então, envolto em papel alumínio e levado para secar em câmara de vácuo. Quando seco, ele foi pesado para o cálculo do rendimento.

II) Síntese do [Co(NH3)5Cl]Cl2

Foram adicionados em um erlenmeyer de 125 mL, 8,0 g de NH4Cl em 20 mL de solução concentrada de NH3.

Em seguida colocou-se, com pequenas porções, 5g de CoCl2.6H2O em agitação constante no agitador magnético. Lentamente foram acrescentados, cuidadosamente com um conta gotas, 10 mL de H2O2 30% (m/m) em frações de 2 mL.

Após o término da efervescência causada pela adição de H2O2, foram adicionados com pipeta volumétrica, 25 mL de HCl concentrado. Assim a mistura permaneceu sob agitação constante e a temperatura foi controlada entre 80 e 90°C na chapa de aquecimento. Após 20 minutos, o aquecimento da solução foi cessado e com água em temperatura ambiente, foi feito um pequeno resfriamento da solução para que a vidraria não fosse danificada ao ser colocada no banho de gelo.

A mistura foi deixada no banho até que se fosse atingido temperaturas próximas de 0ºC. Em seguida foi feita a filtração em um filtro de vidro com placa sinterizada sob pressão reduzida, onde o sólido foi lavado com 5 mL de álcool etílico fazendo adições de 2,5 mL. Quando foi percebido que todo o filtrado deixou o sólido, o filtro foi deixado em uma estufa a vácuo envolto em papel alumínio.

III) Determinação das condutividades molares

Em um balão volumétrico de 50 mL foi preparada uma solução 0,001 molar de [Co(NH3)6]Cl3. Parte da solução foi transferida para um béquer, e este levado a um condutivímetro, que determinou a condutividade da solução. Esta, então, foi comparada à condutividade da solução de igual molaridade de [Co(NH3)5Cl]Cl2 previamente preparada e de condutividade aferida pela professora.