Relatório de cromatografia

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A cromatografia por partição pode ser tratada visualisando a coluna cromatográfica de um modo análogo à coluna de destilação e associá-la àquela algumas das propriedades da destilação. [2]

A fase estacionária encontra-se acondicionada dentro da coluna, através da qual o gás de arraste flui continuamente. As moléculas da amostra irão distribuir-se ou equilibrar-se entre o gás de arraste e a fase líquida. As espécies mais solúveis na fase líquida permanecerão menos tempo no gás de arraste em movimento e, como consequência irá deslocar-se mais lentamente através da coluna. Caso se encontre uma fase líquida que apresente solubilidade seletiva para dois dados compostos, então eles poderão ser separados por cromatografia líquido-gás, uma vez que sofrerão partição, devido à diferença de solubilidade na fase líquida.

A separação dos componentes de uma amostra é efetuada na coluna cromatográfica, onde para obter a resolução desejada é importante fatores como: a natureza do tubo, do suporte sólido, o tipo e a quantidade da fase líquida, o método de recheio, o comprimento além da temperatura.

Muitos tipos de coluna foram assim desenvolvidos para a cromatografia gasosa, as colunas recheadas e as tubulares abertas. [2]

Geralmente os tubos são feitos de aço, cobre, inox, alumínio e vidro. As colunas tubulares abertas são adotadas devido ao poder superior de resolução de misturas completas. As colunas capilares atuais são capilares de vidro ou sílica que permitem a compatibilização do filme da fase estacionária com esta superficie, caracterizando de tal forma a realização da cromatografia gasosa de alta resolução.

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA

A cromatografia em camada delgada- CCD (ou em camada fina) consiste em um processo físico-químico, no qual há a separação dos componentes de uma mistura através da migração diferencial sobre uma camada delgada de adsorvente retido sobre uma superfície plana, existindo uma vasta e importante aplicação

A CCD é mais simples e mais econômica das técnicas cromatográficas, quando se pretende a separação rápida e a identificação visível. Ela tem demonstrado ser de valor extraordinário na análise se substancias orgânicas e inorgânicas, acompanhamento de reações em sínteses e de processos de purificações. [3]

CROMATOGRAFIA EM COLUNA

A cromatografia em coluna é uma técnica usada para a separação e purificação de muitos compostos, em um volume maior que os utilizados na cromatografia planar. Essa técnica fundamenta-se basicamente na polaridade relativa das moléculas envolvidas. Adiciona-se à coluna de vidro o adsorvente (fase estacionária), geralmente alumina ou sílica gel, e a mistura a ser analisada é aplicada na parte superior da coluna. O eluente é passado através da coluna por gravidade. A coluna de vidro a ser utilizada deverá conter uma válvula para controle de fluxo de solvente. Em alguns casos pode-se utilizar uma bureta em substituição a uma coluna propriamente dita. O êxito de uma coluna dependerá então da escolha de um suporte e solvente adequados para a sua realização.

Segue na Figura X, a montagem da coluna, a coluna cromatográfica é constituída por um tubo de vidro, posicionado verticalmente, com a extremidade superior aberta e a inferior afilada, tendo como terminação uma torneira, com a qual se fará o controle da vazão da fase móvel. O pequeno chumaço de algodão no início do estreitamento da coluna é colocado a fim de dar suporte à fase estacionária, impedindo sua passagem. [3]

[pic 3]

Figura X – Montagem da Coluna

O objetivo desse relatório é observar a polaridade e apolaridade da mistura e das cores frente aos reagentes utilizados ao longo da experiência, usando o método da cromatografia de papel e em camada delgada.

3. PROCEDIMENTOS

3.1 Cromatografia em camada delgada (CCD)

Em uma placa cromatográfica foi feito um “spot” das substâncias A, B e C. Foi esperado o solvente evaporar e consequentemente, a placa foi transferida para uma cuba de vidro (béquer) contendo numa solução de álcool etílico e ácido acético, a placa foi eluída. No béquer foi colocado um pedaço de papel filtro apoiado em uma das paredes. O béquer foi tampado com o auxílio de um vidro de relógio até a completa eluição. Após o final da eluição a placa foi retirada e seca à temperatura ambiente.

3.2 Cromatografia em coluna

Foi colocado na extremidade inferior de uma bureta de 25 mL um pequeno chumaço de algodão seco. Em seguida foi colocado a sílica em gel, até a marca de 6 mL, logo em seguida a sílica foi retirada e num béquer pequeno misturada com álcool, a solução foi transferida para a coluna novamente, passou-se 10 mL de álcool na bureta e esta foi recolhida num erlenmeyer de 125 mL. O composto A foi colocado na bureta, e a bureta foi aberta. Na mudança de coloração os erlenmeyers eram trocados.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Cromatografia em camada delgada (CCD)

À medida que o solvente sobe pela placa, a amostra é compartilhada entre a fase líquida móvel e a fase estacionária. Durante este processo, os diversos componentes da mistura são separados. As substâncias menos polares avançam mais rapidamente que as substâncias mais polares. Cada substância se comportará segundo suas propriedades de solubilidade e adsorção, dependendo dos grupos funcionais presentes na sua estrutura.

Cada mancha corresponde a um componente separado na mistura original. Se os componentes são substâncias coloridas, as diversas manchas serão claramente visíveis.

A relação entre as velocidades de movimento da substância e da frente do solvente é chamada Rf,(fator de retenção) e é definido como a razão entre a distância percorrida pela substância, a partir do ponto de aplicação até o meio da mancha, e a distância percorrida pelo solvente a partir do ponto de aplicação. [2]

Rf =[pic 4]

Sendo:

dc: distância percorrida pelo componente da mistura;

de: distância percorrida pelo componente da mistura;

Na prática, os valores de Rf obtidos em