Relatório Preparo e Padronização de Soluções

...

[pic 1]

Para obtenção de uma solução conveniente da amostra, é necessário que a amostra sólida a ser analisada esteja finamente dividida e bem homogênea, de modo que a quantidade pesada para ataque seja representativa. Na execução de qualquer tratamento, deve-se tomar muito cuidado para evitar eventuais erros causados por perda de material. Para corrigir os eventuais erros cometidos no preparo de uma solução calcula-se o fator de correção (), que é o número que expressa a relação entre a concentração verdadeira ou real () da solução, obtida através da titulação, e a concentração suposta ou esperada () quando do preparo da solução:[pic 2][pic 3][pic 4]

[pic 5]

Quando não se tem o reagente na forma pura, como é o caso da maior parte dos hidróxidos alcalinos e de alguns ácidos inorgânicos, preparam-se inicialmente soluções que tenham aproximadamente a molaridade desejada. Depois estas soluções são padronizadas pela titulação com solução de uma substância pura, com concentração conhecida com exatidão, chamada de padrão primário.

Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão através da pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição em um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primária.

Titulação é uma técnica laboratorial que se refere à análise química quantitativa efetuada para a determinação de concentrações. Numa titulação adiciona-se lentamente e com agitação, o titulante, que é o reagente de concentração conhecida, ao titulado, que é a substância de concentração desconhecida, até se detectar uma variação brusca de uma propriedade física ou química, resultante da reação completa entre o titulante e o titulado.

Conhecendo a estequiometria da reação, os volumes das soluções utilizadas e umas das concentrações, é possível determinar a outra concentração. Para isso, a adição do titulante deveria parar quando os reagentes estivessem nas proporções estequiométricas, ou seja, no ponto de equivalência, que geralmente é identificado pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. Um indicador é um ácido fraco sensível a mudanças de pH. A fenolftaleína e o alaranjado de metila são exemplos de indicadores. O alaranjado de metila é frequentemente escolhido para ser usado em titulações por causa de sua clara mudança de coloração, já quem em pH abaixo de 3,1 apresenta coloração vermelha e em pH acima de 4,4 apresenta coloração amarela. Já a fenolftaleína também é usada com frequência em titulações. Esta em pH abaixo de 8,2 apresenta-se incolor, em pH entre 8 e 10 possui uma coloração rosa e em pH entre 10 e 12 apresenta-se carmim ou roxa.

Depois de a reação entre as substâncias estar praticamente completa, o indicador deve provocar uma modificação visual nítida na solução. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. Numa titulação ideal, o ponto final visível coincidirá com o ponto de equivalência.

- OBJETIVO

Determinar o fator correção de uma solução de HCl e de uma solução de NaOH.

- MATERIAIS E REAGENTES

- Materiais

- Balança Analítica

- Balão volumétrico: 500 mL e 250 mL

- Bastão de vidro

- Bécker

- Bureta: 50 mL e 25 mL

- Capela

- Erlenmeyer 250 mL

- Espátula

- Funil de vidro

- Garras

- Pêra e pipeta

- Pisseta

- Suporte universal

- Garrafas plásticas

- Reagentes

- Ácido clorídrico (HCl)

- Água destilada

- Biftalato de Potássio (KHC8H4O4)

- Fenolftaleína

- Hidróxido de Sódio (NaOH)

- Carbonato de Sódio (Na2CO3)

- PROCEDIMENTO

- Preparo e Padronização do HCl

Iniciou-se fazendo os cálculos para saber o volume de ácido necessário para o preparo de 250mL da solução a ser padronizada. Logo em seguida, preparou-se a solução na capela, fazendo a transferência do volume encontrado para o balão volumétrico, que anteriormente foi preenchido com um pouco de água. Após aferiu-se o balão adicionando água e homogeneizou-se. Por último transferiu-se a solução para um frasco rotulado. Para padronizar a solução, transferiu-se 25mL de Na2CO3 0,1N em um erlenmeyer de 250mL e adicionou-se 5 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína e titulou-se a solução de HCl.

- Preparo e Padronização do NaOH

Pesou-se, em uma balança analítica, 2,0006 g de NaOH (hidróxido de sódio). Em seguida, o sólido foi diluído em água destilada e o recipiente lavado três vezes para se ter a certeza da exatidão. Essa solução foi transferida para um balão de 500 ml, que foi aferido até o menisco.

A padronização do NaOH foi feita titulando a solução com biftalato de potássio. Para isso, colocou-se 50 mL do hidróxido de sódio na bureta e, no erlenmeyer, foi colocado 25 mL do biftalato de potássio e cinco gotas do indicador fenolftaleína.

Ao começar a pingar, a solução que antes era incolor, começou a ganhar uma coloração rósea (que desaparecia com a agitação). No momento que essa coloração permaneceu na solução, a bureta foi fechada e o volume gasto da solução de NaOH anotado. Esse procedimento de titulação foi repetido mais duas vezes.

- RESULTADOS E DISCUSSÃO

- Preparo e Padronização do HCl

- Cálculos para o preparo da solução

[pic 6]

[pic 7]

[pic 8][pic