Relatório Orgânica Cafeína

...

do banho deve estar de acordo com o solvente a ser destilado lembrando-se do efeito da pressão reduzida nos pontos de ebulição5.

1.5. Recristalização

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre a formação de cristais, então chamamos de cristalização e se for rápida chamamos de precipitação. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impureza são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente9.

1.6 Caracterização por ponto de fusão

A determinação do ponto de fusão é um método simples e rápido usado nas diversas áreas da Química para obter-se uma primeira impressão da pureza de uma dada substância, isto porque mesmo pequenas quantidades de impurezas influenciam o ponto de fusão ou, pelo menos aumentam o intervalo de valores do ponto de fusão. Determina-se o ponto de fusão utilizando um pequeno capilar de vidro, contendo uma coluna compacta da substância cujo ponto de fusão se pretende determinar, esse capilar é introduzido numa fonte de calor próprio, em proximidade com um termómetro de elevada precisão. A temperatura é aumentada progressivamente a uma taxa fixa até a substância começar a transitar para o estado líquido6.

1.7 Caracterização por cromatografia em camada delgada (CCD)

A CCD é uma importante técnica para a rápida análise qualitativa de pequenas quantidades de material. É uma técnica de partição, ou adsorção, sólido/líquido, na qual uma fase móvel líquida ascende por uma fase fixa, constituída de uma fina camada de adsorvente espalhada em uma placa de vidro (ou em outro material). Uma pequena quantidade da amostra é colocada, em geral, na base da placa que é colocada em uma cuba contendo solvente ou uma mistura de solventes apropriada (fase móvel); a fase móvel ascende pela placa e os componentes da amostra sofrem partição entre a fase fixa e a fase móvel. A sílica e a alumina constituem as fases fixas mais utilizadas na CCD (aqui será usada alumina). Após haver separação, obtém-se uma série vertical de manchas na placa que podem ser reveladas com uso de luz ultravioleta (UV) e dragendorff que são usados em testes colorimétricos para a detecção de alcaloides4.

2. OBJETIVOS

2.1. Objetivo Geral

Esse experimento tem como objetivo extrair a Cafeína (1,3,7 – trimetilxantina) a partir do café.

2.2. Objetivos Específicos:

Obter o extrato vegetal do café rico em cafeína;

Realizar uma partição liquido-liquido;

Concentrar a fase orgânica obtida;

Purificar o produto da extração;

Realizar a análise de ponto de fusão, CCD e caracterizar a cafeína.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1. Materiais

• Argola para funil

• Balão de fundo redondo

• Béqueres

• Capilar de vidro (com uma extremidade aberta)

• Capilar de vidro (com duas extremidades aberta)

• Cromatoplaca de alumínio

• Erlenmeyer

• Espátula

• Evaporador rotativo

• Frasco coletor

• Funil de Büchner

• Funil de decantação

• Funil de vidro

• Kitassato

• Mufa

• Papel de filtro

• Pera

• Pinça

• Pipeta graduada

• Pipeta de Pasteur

• Pisseta

• Placa de Petri

• Proveta 50 mL

• Suporte Universal

• Termômetro

• Vidro de relógio

3.2. Reagentes

• Água destilada

• Café. Maratá Tradicional

• Carbonato de sódio (Na2CO3). Nuclear. Pureza: P.A.

• Clorofórmio (CHCl3). Proquímios. Pureza: 99,0%

• Etanol (CH3CH2OH). Synth. 99,8%

• Éter de petróleo. Dinâmica. Pureza: P.A.

• Solução de Dragendorff

• Diclorometano (CH2Cℓ). Proquímios. Pureza: 99,9%

• Hexano (C6H14). Nuclear. Pureza: P.A.

• Sulfato de sódio anidro (Na2SO4). Tedia. Pureza: 99,0%

• Toluol (C6H5CH3). Synth. Pureza: 99,5%

3.3. Equipamentos

• Balança analítica. Edutec. Modelo: FA2204C

• Banho ultratermostático. Quimis. Modelo: 9214M2

• Bomba de vácuo. Prismatec. Modelo: 131B

• Banho Maria. Fisatom. Modelo: 550

• Camara de UV. Quimis. Modelo: Q315CE

• Capela. SPLabor.

• Chapa de aquecimento. Biomixer. Modelo: XMTD-701

• Evaporador rotativo.