Relatório Org. Exp. Prática 1 - Recristalização do Naftaleno e do Ácido Benzóico

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Uma recristalização bem-sucedida depende de uma grande diferença entre solubilidade de um material em um solvente quente e sua solubilidade no mesmo solvente quando este está frio. Se as impurezas em uma substância são igualmente solúveis no solvente quente e no solvente frio, não é possível atingir uma purificação efetiva por meio da cristalização. Um material pode ser purificado por recristalização quando a substância desejada e a impureza têm solubilidades similares, mas somente quando representa uma pequena fração do sólido total. A substância desejada vai se recristalizar mediante resfriamento, mas as impurezas não resfriarão (PAVIA, et. al., 2012).

2. OBJETIVOS

Purificar uma substância (Naftaleno e Ácido Benzóico) através do método da recristalização e comprovar a eficiência de tal através da obtenção de seu rendimento e ponto de fusão do recristalizado.

3. MATÉRIAS E REAGENTES

Vidrarias e equipamentos Reagentes e solventes

✓ Almofariz ✓ Ácido Acético

✓ Pistilo ✓ Acetato de Etila

✓ Balança Analítica ✓ Cubos de Gelo

✓ Tubo de Ensaio ✓ Etanol P.A.

✓ Pipeta de Pasteur ✓ Pastilhas de Naftalina

✓ Agitador Magnético ✓ Ácido Benzóico

✓ Barra Magnética (Peixinho) ✓ Água Destilada

✓ Papel Filtro

✓ Suporte Universal e Garras

✓ Funil Analítico

✓ Béquer de 100 mL

✓ Vidro Relógio

✓ Kitassato

✓ Mangueiras

✓ Frasco de Segurança

✓ Pinça

✓ Rolha de Borracha

✓ Funil de Büchner

✓ Bomba à vácuo

✓ Equipamento de Ponto de Fusão

✓ Proveta

4. METODOLOGIA

4.1. Escolha do solvente para a purificação do naftaleno utilizando pastilha de naftalina

Aproximadamente 4 bolinhas de naftalina foram trituradas em um almofariz utilizado o pistilo, foi coloca uma quantidade de 0,1 g (100 mg) de naftalina em três tubos de ensaio e adicionou-se cada solvente (Hexano, Tolueno e Etanol (álcool etílico)) gota a gota em cada tubo, agitando-se a mistura, após a adição de acerca de 1 a 3 mL de cada solvente a temperatura ambiente, observou-se que todo o sólido ou grande parte dele se dissolveu a frio, caso ocorra a dissolução total da naftalina o solvente não servirá, caso o composto seja pouco solúvel a frio, este solvente é bom para a recristalização, então deve-se avaliar se este solvente é capaz de solubilizar a substância quente, caso solubilize a substância a quente, deixa-se a solução esfriar lentamente, se houver formação de cristais este será o solvente adequado.

4.1.1. Purificação do naftaleno utilizando pastilha de naftalina

Pesou-se 3,0099 g de naftalina triturada (pulverizada), foi colocado em um béquer de 100 mL, juntou-se aproximadamente 30 mL de álcool com auxilio de uma proveta e foi aquecido cuidadosamente em um agitador magnético, até a dissolução total da naftalina, foi dobrado o papel filtro, o funil foi colocado sobre uma argola que estava fixada a um suporte universal, antes de realizar a recristalização o funil foi pré-aquecido, colocando o filtro dobrado dentro do funil, a solução quente foi filtrada e recolhida em outro béquer de 100 mL, foi deixado esfriar o filtrado em temperatura ambiente, e depois em banho de gelo, após o resfriamento a solução foi filtrada á vácuo com auxilio de um funil de Bücher e papel filtro já pesado anteriormente, após a filtragem pesou-se o a naftalina recristalizada para determinar a quantidade de impureza.

4.1.2. Determinação do rendimento e do ponto de fusão do naftaleno

O cálculo do rendimento consiste em uma regra de três, onde 100% consiste na massa total pesada na balança antes da purificação e a massa dos cristais (valor pesado – valor do papel filtro).

4.2. Escolha do solvente para a purificação do ácido benzóico utilizando um reagente vencido

Triturou-se certa quantidade de ácido benzóico em um almofariz utilizando o pistilo, foi coloca uma quantidade de 0,1 g (100 mg) de ácido benzócio em três tubos de ensaio e adicionou-se cada solvente (ácido acético, acetato de etila e água destilada) gota a gota em cada tubo, agitando-se a mistura, após a adição de acerca de 1 a 3 mL de cada solvente a temperatura ambiente, observou-se que todo o sólido ou grande parte dele se dissolveu a frio, caso ocorra a dissolução total do ácido benzóico o solvente não servirá, caso o composto seja pouco solúvel a frio, este solvente é bom para a recristalização, então deve-se avaliar se este solvente é capaz de solubilizar a substância quente, caso solubilize a substância a quente, deixa-se a solução esfriar lentamente, se houver formação de cristais este será o solvente adequado.

4.2.1. Purificação do ácido benzóico a partir de um frasco com o reagente vencido

Pesou-se 3,0129 g de ácido benzóico triturado (pulverizado), foi colocado em um béquer de 100 mL, juntou-se aproximadamente 30 mL de água destilada com auxilio de uma proveta e foi aquecido cuidadosamente em um agitador magnético, até a dissolução total do ácido benzóico, foi dobrado o papel filtro, o funil foi colocado sobre uma argola que estava fixada a um suporte universal, antes de realizar a recristalização o funil foi pré-aquecido, colocando o filtro dobrado dentro do funil, a solução quente foi filtrada e recolhida em outro béquer de 100 mL, foi deixado esfriar o filtrado em temperatura ambiente, e depois em banho de gelo, após o resfriamento a solução foi filtrada á vácuo com auxilio de um funil de Bücher e papel filtro já pesado anteriormente, após a