RECRISTALIZAÇÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS

...

Ulteriormente a separação da primeira substância, o restante do líquido foi transferido do kitasato para o béquer. Resfriou-se esse béquer num outro béquer de 1000mL com gelo.

Após a espera de alguns minutos, o líquido novamente estava pronto para ser filtrado. Com isso, passou pelo sistema a vácuo duas vezes, para que se obtivesse um melhor rendimento. Sendo que da segunda, o filtro de Büchner foi lavado com uma pequena quantidade água destilada. Quando finalizado os dois processos de filtração, as substâncias filtradas foram postas num vidro de relógio e resfriaram naturalmente. E posteriormente pesadas para averiguação de rendimento.

---------------------------------------------------------------

-

RESULTADOS E DISCUSSÕES

O experimento teve como objetivo a separação de enxofre do ácido benzoico. Para isso foram feitos pré-testes de solubilidade dessas duas substâncias em água.

No primeiro momento o teste foi feito em temperatura ambiente, as duas substâncias mostraram-se insolúveis em água. Algumas substâncias apresentam-se insolúveis em temperatura ambiente; solúveis em temperaturas mais elevadas, todavia. Consequentemente, a água foi aquecida para que se tivesse a prova dos níveis de solubilidade de ambos dos compostos naquela determinada temperatura. O enxofre permaneceu insolúvel, não obstante o ácido benzoico mostrou-se solúvel. Isso ocorreu porque o enxofre é uma substância inorgânica, já o ácido benzóico apresenta um radical de hidroxila livre que quando excitado interage mais facilmente com a água. De acordo com a segunda lei da termodinâmica, adicionar calor a um sistema, como uma solução, aumenta a entropia. Quando se adiciona energia a uma solução de ácido benzóico em água para aumentar a temperatura, a entropia também aumenta. Quer dizer que as moléculas de ácido benzóico se separam mais rapidamente, e as moléculas de água se movem em torno do ácido benzóico até que ele tenha se dissolvido totalmente o calor excita as moléculas interagirem umas com as outras mais

Foram calculados os seguintes rendimentos para a turma A:

- 97% para o enxofre

- 63% para o ácido benzóico.

O mesmo experimento foi realizado três vezes. Notou-se que em nenhum dos casos foi possível a recuperação total das substâncias. Neste experimento, a média de rendimento para o enxofre foi de 99% e para o ácido benzóico de 55,4%. Dessa forma a turma A conseguiu obter menor rendimento que a média para o enxofre e maior rendimento que a média para o ácido benzóico. Durante a realização do experimento aconteceu um acidente na qual um bloco de água sólida caiu na solução durante o resfriamento. O rendimento para ácido benzóico poderia ter sido maior ainda.

Durante o teste de solubilidade obteve-se a formação de cristais de ácido benzóico mais sólidos que no processo de recristalização. Isso aconteceu porque no primeiro caso ocorreu a cristalização, um processo no qual ocorre a formação lenta e seletiva de cristais. Já no processo de recristalização houve a estruturação de um sólido amorfo cujas moléculas reorganizaram-se mais rapidamente, devido a aceleração do resfriamento. O mesmo ocorre com as moléculas de carbono, é o diferencial entre o carvão e o diamante.

Conclui-se que a água não é o solúvel mais adequado para fazer a separação de enxofre do ácido benzóico, pois a perda de ácido benzóico foi significativa. Pode ter colaborado para essa perda tanto a ebulição da solução quanto a formação de cristais nas paredes da vidraria. Entende-se ainda que isso ocorra na maioria das tentativas de separação, visto que o objetivo real é a obtenção de uma substância pura, e não duas. Todavia, caso se queira obter rendimento total para as duas substâncias, o mais adequado seria, invés de água, usar-se benzeno porque ele dilui o ácido benzóico em temperatura ambiente, não resultando em perda significativa.

-

CONCLUSÃO

Entender e conceituar o processo de Recristalização mostrou-se relevante para o acadêmico de Farmácia porque todos esses conceitos serão posteriormente usados em Tecnologia Farmacêutica, Cosmetologia e Farmacotécnica. Para aquele que aspira trabalhar com manipulados, principalmente; porque voltará a utilizar a técnica. Frequentemente, substâncias são extraídas da natureza para formulação de fitoterápicos; contudo muitas vezes contém um princípio ativo específico; que carecem de ser purificadas.

---------------------------------------------------------------

-

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

LIVROS:

ATKINS, P; Princípios de Química – Questionando a vida e o meio ambiente, Ed. Bookman, 2001.

OHLWILER, O. A., Química inorgânica. São Paulo, Edgard Blucher Ltda. 1971.

VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3 ed., Rio de Janeiro, Ao livro Técnico S.A., 1981. v. 1.

SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X., Química orgânica: teoria e técnicas de preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos, Rio de Janeiro, Guanabara S. A. 1988.

ARTIGOS CIENTÍFICOS, MONOGRAFIAS, TESES:

http://www.chem.umass.edu/~samal/269/cryst1.pdf

SÍTIOS ELETRÔNICOS (todos acessados entre os dias 19 e 24 de fevereiro de 2016):

http://www.wiredchemist.com/chemistry/instructional/laboratory-tutorials/recrystallization

http://chemwiki.ucdavis.edu/Core/Physical_Chemistry/Physical_Properties_of_Matter/Solutions_and_Mixtures/Case_Studies/RECRYSTALLIZATION

http://www.ehow.com.br/acucar-dissolve-rapido-agua-quente-fria-como_60868/

http://educador.brasilescola.uol.com.br/estrategias-ensino/dissolucao-particulas.htm

http://www.casquimica.com.br/fispq/acidobenzoico.pdf

http://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos/ficha_completa1.asp?consulta=%C1CIDO%20BENZ%D3ICO