Processo de Recristalização

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3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

O produto obtido de uma reação química, na maioria das vezes, encontra-se no estado impuro, e é necessário purificá-lo. Quando se dissolve uma substância sólida num solvente, à quente, e depois, por resfriamento, obtém-se novamente o estado cristalino, este processo chama-se recristalização.

O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou mistura de solventes) à quente, e de pequena solubilidade a frio. Se a impureza for insolúvel a quente, separa-se a mesma numa filtração à quente. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solúvel a frio, o composto passa ao estado sólido, deixando as impurezas em solução. O difícil é a escolha do solvente ideal, isto é, o meio cristalizante.

A solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratório ou então por experimentação (prática 2): adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo diferentes solventes, verificando a solubilidade em cada um.

Em geral um solvente polar irá dissolver substâncias polares ou iônicas e um solvente apolar, somente substâncias apolares. A polaridade de um composto é analisada segundo a diferença de eletronegatividades, se essa diferença for igual a zero, significa que o composto é apolar e se ela for diferente de zero, significa que o composto é polar. A maioria das substâncias sólidas é mais solúvel em solventes quentes do que frios.

Ao fim do processo de recristalização, precisamos estar cientes de que não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar, pois sempre há perdas durante os processos envolvidos na purificação. O rendimento na obtenção da substância pura depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um e da habilidade do operador.

Para se purificar uma substância pelo método de recristalização resulta em muitas perdas. Perdas estas que podem ser reduzidas, dependendo da habilidade do operador e dos coeficientes de solubilidade dos compostos utilizados.

Antes do início do processo de recristalização, levando em consideração a amostra orgânica impura composta de ácido salicílico (C7H6O3) que é um beta-hidroxiácido com propriedades queratolíticas e antimicrobianas, e do ácido benzóico (C7H6O2) que é um composto aromático classificado como ácido carboxílico usado como conservante de alimentos e encontrado em certas plantas, sabendo que o princípio no qual se baseia a purificação por recristalização é a diferença de solubilidade do composto a ser purificado e das impurezas num determinado solvente, devemos analisar primeiramente as propriedades de cada composto envolvido, para melhor análise das diferenças, as características então dispostas na tabela 1.

Tabela 1: Características principais dos compostos utilizados na prática.

Ácido Salicílico

Ácido Benzóico

Fórmula

C7H6O3

C7H6O2

Massa molar

138,121 g/mol

122,12 g/mol

Ponto de fusão

158,6ºC

122,3ºC

Ponto de ebulição

211ºC

249,2ºC

Densidade

1,44 g/cm3

1,27 g/cm3

Solubilidade na água

0,22 g/100ml à 25ºC ou 0,20 g/100ml à 23°C

0,29 g/100ml à 25ºC ou

0,20 g/100ml à 17°C

Fórmula estrutural

[pic 4]

[pic 5]

Fonte: sistemasinter.cetesb.sp.gov.br

Também é possível a adicionar o carvão ativado (ou ativo) que tem a capacidade de coletar seletivamente gases, líquidos e impurezas no interior dos seus poros, sendo por isso vastamente utilizado em sistemas de filtragem, pois auxilia na purificação do composto.

O composto recristalizado é o ácido benzoico devido ao fato de ser menos solúvel a temperaturas mais baixas e ter um ponto de fusão menor do que o ácido salicílico.

Para efeito quantitativo é de extrema importância o cálculo do rendimento para descobrimos o a pureza da substância. O rendimento pode ser facilmente obtido através da seguinte regra de três:

Massa total (Sólido com impurezas) -------- 100%

Massa dos cristais --------------------------------- x

Como o sólido no momento em que foi filtrado após o processo para secar estava sob um papel qualitativo, teve-se que pesa-lo para posterior subtração, ou seja para desconsiderar seu valor no resultado final.

Recordando os resultados obtidos na pesagem temos:

- Quantidade de ácido benzoico impuro: 2,0337g.

- Papel de filtro qualitativo: 1,5288g

Juntando com o peso dos cristais junto com o papel de filtro após a secagem:

- Cristais junto com papel de filtro: 2,8512g.

Obtendo-se o seguinte resultado:

2,8512g – 1,5288g = 1,3224g

Ou seja, 1,3224g é a massa somente dos cristais do ácido benzoico puro.

Como a massa inicial do ácido benzoico (quando estava impuro) era 2,0337g, houve uma perda caracterizada pela subtração da massa inicial pela final:

2,0337g – 1,3224g = 0,7113g

Ou seja, 0,7113g foi a quantidade desperdiçada. Essa quantidade também pode ser a massa das impurezas contidas no ácido, que era ácido salicílico.

Para calcular o rendimento utilizou-se o valor pesado de início (solido impuro) e a massa