Pesquisa de Cátions e Ânions em Amostras Desconhecidas

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em solução tampão de pH~5 (BACCAN, 1988. p. 121).

Com os experimentos realizados, foram observadas similaridade entre os dois sais formados, e no caso de suspeita de mistura desses cátions, recorre-se ao teste de base forte para NH4+, que é a reação de NH4+ com uma base forte, no qual a reação libera NH3 gasoso que em contato com HCl em um bastão forma uma fumaça branca.

Portanto, para identificação do Grupo I pode ser realizado o teste da chama, que revela o metal de acordo com a cor; o teste do cobaltonitrito de sódio com K+ e NH4+, que forma precipitado quando reage com K+ e/ou NH4+; e o teste de base forte para NH4+, que identifica a presença de NH4+ pela formação de fumaça branca.

Para o Grupo II utiliza-se o método de separação e identificação dos cátions Ba2+ e Ca2+, em solução tampão com pH~5. Realiza-se uma reação com cromato, no qual o Bário reage e precipita como BaCrO4, e o Cálcio fica no sobrenadante. Neste, em outro recipiente, faz-se uma reação com oxalato, no qual ocorre a formação do precipitado CaC2O4. Os precipitados podem ser verificados via teste da chama, o qual confirma a presença dos cátions.

Para o Grupo III utiliza-se o procedimento experimental, a fim de analisar os cátions Fe3+ e Al3+. Em soluções que contém cátions Fe3+ e Al3+, com presença de uma solução tampão com pH~9, realiza-se uma reação com hidróxido formando precipitado. Neste, adiciona-se uma base forte, na qual gera alumínio no sobrenadante e ferro no precipitado. No sobrenadante, em outro recipiente, adiciona-se um ácido forte e se verifica com um papel tornassol azul o pH, depois adiciona-se uma base e verifica-se o pH com o papel tornassol vermelho. Constata-se, em seguida, a formação de um precipitado gelatinoso e transparente, o qual significa a presença de alumínio. E para verificação do Fe3+, reage-se o precipitado, que contém ferro, com tiocianato, o qual forma uma coloração vermelho-sangue.

O papel tornassol é um indicador ácido-base, sendo o vermelho para testar bases e o azul para ácidos, caso o vermelho mude pra azul indica a presença de base, e caso contrário indica a presença de ácido. Essa mudança de pH ajuda na precipitação do alumínio.

O íon CO32-, os carbonatos normais, com exceção dos carbonatos de metais alcalinos e de amônio, são insolúveis em água. Os hidrogenocarbonatos ou bicarbonatos de cálcio, estrôncio, bário, magnésio e possivelmente de ferro existem em solução aquosa, estes são formados pela ação do excesso de ácido carbônico sobre os carbonatos normais, tanto em solução aquosa como em suspensão, e decompostos por ebulição de suas soluções (A. VOGEL, 1981, p.328).

Para a identificação do ânion carbonato (CO32-), reage-se a solução com hidrônio, na presença de um capilar com fenolftaleína, e caso haja mudança desta de cor rosa para transparente, conclui-se que a solução contém carbonato.

Para o ânion nitrato (NO3-), reage-se a solução com o ácido H2SO4 e aquece-se, o que forma uma fumaça marrom que confirma a presença de nitrato.

Os íons Cl-, a maioria é solúvel em água, exceto o cloreto de mercúrio I, cloreto de prata, cloreto de chumbo, cloreto de cobre (I), oxicloreto de bismuto, oxicloreto de antimônio e oxicloreto de mercúrio (A. VOGEL, 1981, p.355).

Para o ânion cloreto (Cl-), reage-se a solução de cloreto de sódio com o ácido H2SO4 e verifica-se o pH pelo papel tornassol azul, pois a liberação gasosa ácida indica a presença de cloreto.

2. Objetivo

O objetivo da prova prática foi identificar os cátions e ânions presentes na amostra quatro recebida, por meio de diferentes experimentos e seus devidos produtos (sendo eles análise de pH, solubilidade, teste da chama, precipitação e liberação de gás).

3. Materiais e Métodos

3.1 Materiais

Os materiais utilizados foram: fio de níquel-cromo do bastão de Kolle, bico de Bunsen, pisseta, pipeta, béquer, tubo de ensaio, bastão de vidro, frasco para teste de carbonato, capilar, pinça de madeira, papel tornassol azul.

3.2 Métodos

Para realizar a análise de cátions presentes na amostra desconhecida, foi dissolvida cerca de uma ponta de espátula do sal em água destilada, a fim de se obter uma solução de partida não muito dissolvida.

Para obter-se um breve indício do grupo de cátions em questão, foi feito o teste da chama com o sal. Antes disso, realizou-se a limpeza do fio de níquel-cromo do bastão de Kolle, imergindo-o em água destilada e levando-o a chama repetidas vezes até que ficasse rubro e sem apresentar muita cor de chama. O mesmo foi feito imergindo-o em ácido clorídrico, para depois coletar parte do sal e leva-lo à chama.

Devido ao resultado obtido no teste de chama, principiou-se pela análise de cátions do grupo II. Em um tubo de ensaio, adicionou-se 5 gotas da solução de partida previamente preparada por meio de uma pipeta de Pasteur e 6 gotas de ácido acético 3 M. Após agitação, mais 5 gotas de CH3CO2Na 3 M e 10 gotas de dicromato de potássio K2Cr2O7 0,2 M. O tubo foi agitado vigorosamente, deixado em repouso por um minuto e centrifugado. O sobrenadante foi transferido para outro tubo e reservado. No precipitado que se formou, repetiu-se duas vezes a sequência: adicionar água destilada, centrifugar e descartar o sobrenadante. Feito isso, cinco gotas de HCl concentrado foram adicionadas e o teste da chama foi repetido com o sólido obtido. Com o sobrenadante anteriormente reservado, adicionou-se 3 gotas de NH4OH 6 M e 3 gotas de (NH4)2C2O4 0,25 M.

Para análise de cátions do grupo I, 3 gotas da solução de partida, 3 gotas de ácido acético 3 M, 3 gotas de acetato de sódio 3 M e 6 gotas de solução de cobaltonitrito de sódio 0,2 M foram adicionadas a um tubo de ensaio, depois agitado.

Para análise de cátions do grupo III, utilizou-se 10 gotas da solução de partida, 10 gotas de HCl 6 M e 30 gotas de NH4OH 6 M bem misturadas.

Foram feitos testes para análise dos ânions CO32-, NO3- e Cl-. Para o carbonato, utilizou-se um vidro com tampa contendo um pequeno furo central, no qual foi inserido um capilar contendo fenolftaleína e posicionado de forma equidistante do fundo do tubo e da tampa. Ao tubo, adicionou-se 20 gotas da solução de partida e 3 gotas de H2SO4 1 M. O vidro foi fechado após dez segundos da adição de ácido sulfúrico.

Para o nitrato, foi adicionado em um tubo uma ponta de espátula do sal desconhecido sólido e três gotas de H2SO4 concentrado