ANÁLISE DE AMOSTRAS DESCONHECIDAS

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AMOSTRA LÍQUIDA

A amostra líquida era incolor com odor forte.

Ensaio de Lassaigne

Primeiramente foi feito o Ensaio de Lassaingne para determinar a presença de nitrogênio, enxofre e/ou halogênios na amostra da mesma maneira que na amostra anterior. Foram feitos os três testes específicos, sendo obtido resultado negativo para os três, indicando a ausência de nitrogênio, enxofre e halogênios.

Teste de Solubilidade

Também foi feito o estudo da solubilidade da amostra em diferentes condições a fim de se determinar seu grupo de solubilidade. O composto foi insolúvel em água, insolúvel em NaOH 5% e insolúvel em HCl 5%. Como foi constatada a ausência de nitrogênio e enxofre, foi testada a solubilidade em H2SO4 concentrado, mostrando-se solúvel. Assim, a amostra pertence ao grupo de solubilidade N, onde são classificados os álcoois, aldeídos, cetonas e ésteres monofuncionais de até nove carbonos, assim como éteres, epóxidos, alcenos e alcinos.

Teste de Aromaticidade

Foi feito o teste da chama ao queimar um pouco da amostra em um cadinho de porcelana diretamente na chama do bico de Bunsen. Não houve a formação de resíduo sólido escuro no cadinho ou chama escura, confirmando a ausência de anel aromático na amostra.

Teste para Aldeídos e Cetonas

O teste para a determinação de carbonila de aldeídos e cetonas foi feito com a adição de 2,4-dinitrofenilhidrazina. Não houve a formação de precipitado colorido, sendo constatada a ausência de aldeído ou cetona.

Teste para Ácido Carboxílico

Foi realizado o teste de nitrato de prata alcóolico, que, como na amostra anterior, não demonstrou a formação de precipitado escuro, sendo descartada a presença de ácido carboxílico.

Teste para Anidridos ou Ésteres

Foi feito o teste do hidroxamato férrico, que identifica haletos e ácido, anidridos, ésteres e amidas. Com a certeza da ausência de haletos e nitrogênio na amostra, fica a constatação de presença ou ausência de anidrido ou ésteres. O teste preliminar com cloreto férrico foi negativo, ou seja, não houve formação de cor ao adicionar etanol, HCl 1M e FeCl3 5% na amostra, podendo-se prosseguir para o teste. Como a amostra é insolúvel em água, foi adicionado gotas de hidroxilamina 0,5M e NaOH 6M na amostra e aquecido até a ebulição. Depois foi adicionado HCl 1M e uma gota de cloreto férrico 5%. Houve o aparecimento de cor vinho, caracterizando a presença de éster ou anidrido. Como foi noticiado a ausência de anidrido entre as amostras sorteadas, é possível caracterizar a amostra como um éster.

Presença de Instauração Ativa

O teste para identificar ligações duplas que sofrem reação de adição foi realizado na amostra. Para isso, foi dissolvida a amostra em diclorometano e foi adicionado bromo em diclorometano. Não houve o descoramento da solução nem o desprendimento de HBr gasoso, sendo descartada a presença de insaturações ativas e não sendo necessário teste complementar.

Com as informações adquiridas, foi possível determinar que a amostra era um éster de cinco a nove carbonos, não aromático e sem insaturações.

Constantes físicas

Foi medido o índice de refração da amostra a 23°C. Foi obtido o índice de refração de 1,3710. A correção para a temperatura do ensaio foi feita conforme o cálculo:

[pic 2]

[pic 3]

Foi obtido, também, o teste da temperatura de ebulição, obtendo-se 81°C, 73° e 75°C, sendo a média de 76°C. A literatura indica os seguintes índices de refração e pontos de ebulição para alguns ésteres (obtidos no endereço eletrônico da Sigma-Aldrich):

Éster

Índice de refração a 20°C

Temperatura de Ebulição (°C)

Acetato de metila

1,361

57,1°C

Acetato de etila

1,372

77,1°C

Acetato de propila

1,384

102°C

Propanoato de metila

1,376

80,3°C

Propanoato de etila

1,385

100°C

Butanoato de metila

1,386

103°C

O éster com as características mais próximas dos valores encontrados é o acetato de etila, que tem sua estrutura