Os Métodos potenciométricos, por definição, baseiam-se na medida do potencial de células eletroquímicas

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Diluir 0,2 g de NaOH pesado em balança semi-analítica em 500 mL de água destilada.

- Execução da Análise

- Procedimento de calibração do pHgâmetro

- Ligou-se o aparelho

- Selecionou-se a tecla “CAL”

- Submergiu-se o eletrodo na solução padrão de pH 7.

- Aguardou-se o aparecimento da mensagem “CFM” no visor;

- Selecionou-se a tecla “CFM”;

- Efetuou-se a limpeza do eletrodo e submergiu-se o eletrodo na solução padrão de pH 4.

- Aguardou-se o aparecimento da mensagem “CFM” no visor;

- Selecionou-se a tecla “CFM”;

- Selecionou-se a tecla “CAL” para finalizar a calibração.

- Procedimento para verificação de erro em “pH extremo”

- Preparou-se soluções de pH:

- Calibrou-se o pHgametro;

- Efetuou-se a leitura das soluções no pHmetro de bancada;

- Anotou-se o pH lido no painel digital;

- Analisou-se posteriormente os resultados.

- Procedimento para titulação potenciométrica e condutimétrica de vinagre comercial

- Calibrou-se o pHgametro;

- Calibrou-se o condutivímetro;

- Efetuou-se a montagem para a titulação conforme Figura 1, na página 6:

Figura 1 – Montagem para titulação potenciométria e condutimétrica

[pic 1]

Esquema de montagem: (1) Agitador magnético, (2) Condutivímetro, (3) pHmetro, (a) Bureta de 50 mL, (b) Eletrodo de vidro combinado, (c) Célula condutimétrica, (d) Béquer.

- Titulou-se a amostra com a adição de 1,00 mL de solução de NaOH.

- Anotou-se os valores de pH e condutividade indicados após a estabilização dos equipamentos;

- Repetiu-se o procedimento até a adição de 50,00 mL de NaOH;

- Plotou-se um gráfico com os valores obtidos e determinou-se a concentração do ácido acético no vinagre comercial.

- Procedimento para titulação potenciométrica e condutimétrica de refrigerante a base de cola

- Calibrou-se o pHgametro;

- Calibrou-se o condutivímetro;

- Efetuou-se a montagem para a titulação conforme Figura 1 acima.

- Titulou-se a amostra com a adição de 0,50 mL de solução de NaOH.

- Anotou-se os valores de pH e condutividade indicados após a estabilização dos equipamentos;

- Repetiu-se o procedimento até a adição de 50,00 mL de NaOH;

- Plotou-se um gráfico com os valores obtidos e determinou-se a concentração do ácido fosfórico no refrigerante a base de cola.

5.5 Procedimento para titulação potenciométrica de ácido forte com base forte

- Calibrou-se o pHgametro;

- Efetuou-se a montagem para a titulação semelhante ao da Figura 1 na página 6. Neste procedimento não foi utilizado o condutivímetro.

- Titulou-se a amostra com a adição de 1,00 mL de solução de NaOH.

- Anotou-se os valores de pH e condutividade indicados após a estabilização dos equipamentos;

- Repetiu-se o procedimento até a adição de 50,00 mL de NaOH;

- Plotou-se um gráfico com os valores obtidos e analisou-se os resultados.

- Resultados e discussão

- Estudo de erro em determinações de pH com potenciômetro

Os eletrodos de membrana ou íons seletivos são eletrodos que entram em contato direto com a solução da amostra por meio de uma membrana. O exemplo mais comum deste tipo de eletrodo é o eletrodo de vidro para determinação de pH, que é medido através de uma diferença de potencial que surge na membrana. O potencial do eletrodo desenvolvido na membrana é em função da atividade dos íons H+ presentes no lado interno e externo da membrana.

Este eletrodo apresenta uma resposta específica para H+ no intervalo de pH 1-9, porém em soluções alcalinas a medida apresenta um erro alcalino com tendência de gerar valores baixos para pH. Já em pH mais ácidos, o valor obtido é mais alto que o esperado visto que há uma substituição dos íons Na+ na composição do vidro por íons H+. Por esse motivo, foram feitas medidas de pH de algumas soluções ácidas e básicas, comparando-as e observando os respectivos erros.

Foram realizadas medidas por 4 grupos, ou seja, cada medida foi feita por operador diferente, isto é, neste momento surgiu o primeiro erro, o erro do analista, visto que cada um possui uma maneira particular de realizar a leitura. Além disso, as medidas foram realizadas em instrumentos diferentes, que são afetados pela calibração e pela aferição individual, gerando mais um erro no resultado analítico.

A tabela 01apresenta os valores de pH obtido pelos 4 grupos para cada solução estudada. Os resultados do grupo D foi o utilizado para o estudo em questão.

Tabela 01. Valores de pH obtidos para as soluções

Solução

Grupo A

Grupo B

Grupo C

Grupo D

NaOH 0,1 M

12,90

13,09

13,72

13,42

NaOH 1x10-3 M