A Extração e purificação da Trimiristina

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Procedimentos:

1.1. Pesou-se 2.5119g de noz moscada, finamente pulverizada , e transferiu-se esta massa para um balão de fundo redondo de 100mL.

1.2. Adicionou-se 25mL de clorofórmio a esta mistura, que foi refluxada gentilmente durante 1 hora. A seguir, filtrou-se o extrato usando papel de filtro pregueado, e lavou-se o resíduo com clorofórmio.

1.3. Evaporou-se o solvente do filtrado sob pressão reduzida, usando o roto-evaporador, o que resultou num resíduo oleoso.

1.4. Recristalizou-se a Trimiristina: a solução concentrada, provinda da concentração no roto-evaporador, foi solubilizada em etanol 95% quente. Resfriou-se lentamente esta solução até a temperatura ambiente. Após isso etanol 95% gelado foi adicionado à

solução concentrada. A Trimiristina precipita-se na forma de cristais incolores.

1.5. Filtrou-se os cristais a vácuo e lavou-se os mesmos com etanol 95% gelado.

1.6. Levou-se o sólido para secar em estufa e mediu-se o seu ponto de fusão (lit. 54–55 ºC).

1.7. Calculou-se a porcentagem em massa de Trimiristina na noz–moscada.

Resultados e Discussão

Resultados:

Tabela III - Massa de noz moscada

Vasilhame

Vasilhame + amostra

Amostra

Massa (g)

0.7444g

3.2563g

2.5119g

Tabela IV - Massa de Trimiristina

Filtro

Filtro + Trimiristina

Trimiristina

Massa (g)

0.6025g

1.2329g

0.6304g

Pocentagem, em massa, de Trimiristina na noz moscada

25.09%

Discussão:

Como a Trimiristina é solúvel no Clorofórmio, a extração sólido-líquido foi eficaz e como o Etanol só é capaz de solubilizar a Trimiristina quando está quente, a recristalização da Trimiristina em Etanol foi possivel.

Usando-se do aparato de refluxo foi possivel maximizar a extração da Trimiristina, visto que o rendimento desta extração seria bem menor caso fosse utilizado o solvente à temperatura ambiente.

A identificação da Trimiristina através de seu ponto de fusão nao pode ser realizada no mesmo dia, pois o tempo de aula não permitiria esperar a secagem dos cristais. Esta analise será feita na proxima aula prática.

Tratamento e Descarte

A Trimiristina sintetizada pelos estudantes pode ser armazenada e recristalizada novamente, para se obter um maior grau de pureza, e ser utilizada em outros experimento que a ultilizem como reagente. Os solventes usados podem ser destilados, para serem purificados e estocados para serem usados para limpeza. Caso não haja necessiade de se estocar solventes para limpeza, os descartes de solventes organicos podem ser enviados para serem cremados, evitando assim a contaminação do solo e da água.

Recomendações e Conclusões

Com a realização deste trabalho pode-se conhecer mais das técnicas de separação e purificação de substâncias orgânicas.

Pode-se afirmar que o objetivo foi alcançado, já que se obteve cristais de Trimistirina a partir das sementes de Myristica fragrans.

Referências Bibliográficas

[1] Lide, David R., ed. (2009). CRC Handbook of Chemistry and Physics (90th ed.). Boca Raton, Florida: CRC Press. ISBN 978-1-4200-9084-0.