A Estrutura molecular do paracetamol

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2. MÉTODOS

2.1. Reações envolvidas

Foi realizada a detecção da luminescência promovida pela reação entre o paracetamol, hipoclorito de sódio (NaClO) e luminol (C8H7N3O2). O luminol reage com o excesso de hipoclorito, que não foi consumido pelo paracetamol, obtendo-se assim o sinal da luminescência. A diferença entre os sinais do branco (hipoclorito e luminol) e da reação entre hipoclorito, paracetamol e luminol (supressão da luminescência) é determinada, sendo esta proporcional à concentração de paracetamol na amostra ou na solução de referência que foi o paracetamol de 1,5 x 10-5 mol L-1.

[pic 4]

Figura 4. (a) Reação quimiluminescente entre o luminol e o hipoclorito de sódio e (b) reação entre hipoclorito e paracetamol, onde há diminuição da magnitude do sinal analítico.

2.2. Condições Experimentais

Os parâmetros experimentais podem ser classificados em dois grupos: os parâmetros fixos ou independentes e as que são variáveis. Os parâmetros fixos são aqueles cujo valor não muda ou não se espera que apresente grandes variações, por exemplo, o tempo pré-estabelecido para processar-se a reação. Por sua vez os parâmetros variáveis são aqueles que possuem uma faixa de trabalho, onde as variáveis podem esta situada.

Parâmetro

Faixa de trabalho

Vazão

1,4 a 3,0 mL min-1

Comprimento da bobina helicoidal

15 a 100 cm

Concentração de Luminol

0,50 a 4,0 mmol L-1

Acionamento das válvulas solenoides

2 a 5 seg.

Tabela 1. Parâmetros experimentais.

As soluções foram preparadas empregando-se água desionizada e reagentes de grau analítico. Foi preparada uma solução estoque de luminol 9,0 mmol L-1 em solução de K2CO3 0,60 mol L-1 com pH 11. A solução estoque de hipoclorito de sódio 0,10 mol L-1 foi diariamente preparada a partir de uma solução de 6% v/v e a solução de paracetamol na concentração de 0,01 mol L-1 foi preparada para posterior diluição apropriada em água desionizada. Dez comprimidos foram exatamente pesados, triturados e dissolvidos com água deionizada.

2.1.1. Efeito da concentração da solução de hipoclorito de sódio

As seguintes condições foram empregadas: 66 μL de solução de paracetamol 1,5 x 10-5 mol L-1, 66 μL de solução de hipoclorito de sódio e 66 μL de solução de luminol 1,0 mmol L-1. as medidas foram feitas em triplicata. Observou-se um aumento do sinal analítico nas concentrações entre 0,50 a 1,0 mmol L-1. Acima dessa concentração não houve um aumento significativo da variação do sinal analítico.

2.1.2. Efeito da concentração da solução de luminol

Intervalo de concentração de 0,50 a 4,0 mmol L-1, mantendo-se as condições do sistema fixadas em: 66 μL de solução de paracetamol 1,5 x 10-5 mol L-1, 66 μL de solução hipoclorito de sódio 1,0 mmol L-1 e 66 μL de solução de luminol. Todas as medidas foram feitas em triplicata. Um aumento significativo do sinal analítico foi observado entre as concentrações de 0,05 e 2,0 mmol L-1. Acima desta concentração a variação do sinal analítico praticamente permaneceu constante.

2.3. Interferentes

Avaliou-se o efeito dos interferentes em potencial na determinação de paracetamol em formulações farmacêuticas. Normalmente nestas formulações estão presentes além do paracetamol, excipientes e estabilizantes como amido, cafeína, celulose e estearato de sódio. Nesses experimentos empregou-se uma solução de referência de paracetamol de 1,5 x 10-5 mol L-1 juntamente com cada um dos interferentes em potencial nas concentrações declaradas nos produtos comerciais. Os resultados obtidos nestes estudos mostraram que não houve interferência significativa sobre o sinal analítico nos teores estudados para essas substâncias.

2.4. Figuras de Mérito

A curva analítica apresentou uma linearidade no intervalo de concentração de paracetamol de 5,0 x 10-6 a 5,0 x 10-5 mol L-1 sendo descrita pela equação: Sinal (mV) = 2,18 - 2,84 x 104 [PRC] (mol L-1), (r = 0,999). Foi obtido um limite de detecção (LD=3 xs)/2,84 x 104) de 1,8 x 10-6 mol L-1. Os RSDs (repetibilidade) foram iguais a 2,0 e 1,2%, respectivamente, para soluções de referência de paracetamol 2,0 x 10-5 e 4,0 x 10-5 mol L-1 (n = 10). Uma frequência de amostragem de 180 h-1 foi obtida neste sistema em fluxo, com baixo consumo de reagentes por determinação (24,0 μg de luminol e 7,5 μg de hipoclorito de sódio por determinação). As figuras de mérito obtidas neste trabalho e aquelas apresentadas em trabalhos descritos na literatura para a determinação de paracetamol são mostradas na Tabela 2.

[pic 5]

Tabela 1. Procedimentos analíticos em fluxo para a determinação de paracetamol

2.5. Vantagens e limitações

O procedimento analítico em fluxo com detecção quimiluminescente aplicado nesse experimento mostrou-se uma alternativa viável e de relativo baixo custo para a determinação de paracetamol (PRC) em formulações farmacêuticas, fornecendo previsões precisas, todos os métodos espectrofotométricos se destacam pela ampla faixa linear das curvas analíticas que, de certa forma, facilita a diluição da amostra quando necessária, protanto asseguraram a eficiência do método. Com o emprego das válvulas solenoides para o gerenciamento das soluções no sistema envolvendo multicomutação, verificaram-se um baixo consumo de reagentes, boa sensibilidade e linearidade da curva analítica e uma alta frequência de amostragem.

3. APLICAÇÕES

Os métodos empregados na determinação quimiluminescente, utilizando sistema de analise em fluxo, utilizando o conceito de multicomutação, possuem grande aplicação em diversas aplicações analíticas, deste a determinação de metais de transição em amostras ambientais, até como sondas em imuno-ensaios.

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